HPLC法测定氟康唑的有关物质及最大未知杂质结构鉴定

• 作者: 刘照振 李文东 王亚男 王俊秋 王成刚 马一星
• 来源期刊: 药物分析杂志
• 学科: 医学
• 关键词: 氟康唑 三唑类抗真菌药 水溶性抗真菌药 二氟苯基-二(三唑基)-丁醇 有关物质 杂质结构鉴定 高效液相色谱 液相色-谱质谱联用 核磁共振波谱
• 年，卷（期）: 2016,（7）
• 所属期刊栏目: 安全监测
• 页码范围: 1243-1251
• 页数: 9页
• 分类号: R917
• 语种: 中文
• DOI: 10.16155/j.0254-1793.2016.07.15

摘要

目的:建立HPLC法测定氟康唑的有关物质,并对最大未知杂质进行结构鉴定.方法:采用CERIL-column ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol· L-1醋酸钠缓冲液(pH 5.0)-甲醇(95∶5)为流动相A,乙腈-甲醇(60∶40)为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长261 nm,柱温30℃.用LC-MS分析最大未知杂质,再用半制备液相色谱分离纯化,通过NMR确定结构.结果:建立的HPLC有关物质分析方法具有良好的方法学验证结果,与中国药典方法比较,杂质检出能力更强;最大未知杂质为2-(2,4-二氟苯基)-1,3-二(1H-1,2,4-三唑-1-基)-丁-2-醇.结论:建立的方法简便、灵敏,专属性好,杂质检出能力强,能有效地反应药品质量.