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基于固相萃取和内标特征图谱的大黄质量评价方法
基于固相萃取和内标特征图谱的大黄质量评价方法
作者:
于宗渊
周倩
张军
王亮
郭威
基本信息来源于合作网站,原文需代理用户跳转至来源网站获取
大黄
高效液相色谱
特征图谱
固相萃取
内标
5-羟甲基糠醛
摘要:
目的:建立基于固相萃取和含内标HPLC特征图谱的大黄质量评价方法.方法:采用水回流提取,固相萃取净化的方法,获取大黄药材中的总蒽醌;用HPLC法建立大黄总蒽醌的特征图谱;DAD结合MSn对色谱峰进行定性,各个特征峰与内标峰的相对峰面积进行定量,从而对大黄质量进行评价.结果:大黄提取的最佳条件为料液比1∶150,回流提取60 min;提取液采用AccuBONDⅡSPE ODS-C18 Cartridges固相萃取柱,上样量1 mL,3 mL0.3%甲酸溶液分2次淋洗,然后3 mL 25%甲醇溶液(含0.3%甲酸)淋洗,3 mL甲醇洗脱,指标成分回收率为96.3%~103%;以5-羟甲基糠醛为内标物,建立了大黄总蒽醌的HPLC特征图谱,标定了12个特征峰;考察了10批大黄特征峰的相对保留时间,其RSD< 3%,计算了各特征峰与内标峰的相对峰面积,通过与2015年版中国药典一部含量测定方法进行对比、主成分分析和聚类分析,表明各个特征峰与内标峰的相对峰面积可以基本反映大黄中蒽醌类成分的含量,并可以将唐古特大黄、药用大黄和掌叶大黄进行区分.结论:该方法操作简便、快捷、专属性强,通过外加内标物达到无对照品也能进行含量测定的目的,减少外界条件对特征图谱的影响,提高测定结果的准确性,可以为大黄的质量评价研究提供参考.
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文献信息
篇名
基于固相萃取和内标特征图谱的大黄质量评价方法
来源期刊
中药材
学科
医学
关键词
大黄
高效液相色谱
特征图谱
固相萃取
内标
5-羟甲基糠醛
年,卷(期)
2016,(6)
所属期刊栏目
质量分析
研究方向
页码范围
1327-1332
页数
分类号
R284.1
字数
语种
中文
DOI
10.13863/j.issn1001-4454.2016.06.031
五维指标
作者信息
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姓名
单位
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1
周倩
36
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9.0
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张军
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于宗渊
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王亮
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郭威
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引证文献(0)
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研究主题发展历程
节点文献
大黄
高效液相色谱
特征图谱
固相萃取
内标
5-羟甲基糠醛
研究起点
研究来源
研究分支
研究去脉
引文网络交叉学科
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期刊影响力
中药材
主办单位:
国家食品药品监督管理局
中药材信息中心站
出版周期:
月刊
ISSN:
1001-4454
CN:
44-1286/R
开本:
大16开
出版地:
广州市中山二路24号中粤大厦10楼
邮发代号:
创刊时间:
1978
语种:
chi
出版文献量(篇)
11967
总下载数(次)
20
总被引数(次)
122072
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