新疆假龙胆的化学成分研究与含量测定

• 作者: 张春红 李旻辉 杨丹 王建华 白小荣 邹德志 韩华锐
• 来源期刊: 中国现代中药
• 关键词: 新疆假龙胆 化学成分 黄酮 酮 含量测定
• 年，卷（期）: 2017,（6）
• 所属期刊栏目: 基础研究
• 页码范围: 758-763
• 页数: 6页
• 字数: 6045字
• 语种: 中文
• DOI: 10.13313/j.issn.1673-4890.2017.6.005

摘要

目的:对新疆假龙胆全草进行化学成分初步研究,并对分离得到酮类化类物进行定量分析.方法:采用75%乙醇回流法对新疆假龙胆全草进行提取,粗提物经石油醚、乙酸乙酯、正丁醇依次梯度萃取制备不同极性部分,将石油醚部分和乙酸乙酯部分浸膏分别用硅胶柱层析和葡聚糖凝胶LH-20柱层析分离纯化,所得单体化合物经EI-MS、1H-NMR、13C-NMR等光谱法进行结构鉴定;建立高效液相测定方法测定新疆假龙胆中3个酮类化合物的含量. 结果:从新疆假龙胆中分离得到6个化合物,分别为1,8-二羟基-3,5-二甲氧基酮(1)、1-羟基-3,5,8-三甲氧基酮(2)、1-羟基-3,5-二甲氧基酮(3)、木犀草素(4)、胡萝卜素(5)和β-谷甾醇(6);含量测定方法学结果表明1,8-二羟基-3,5-二甲氧基酮、1-羟基-3,5,8-三甲氧基酮和1-羟基-3,5-二甲氧基酮3个酮化合物分离度较好,分别在35.7~713.4、32~1280、34.3~686 ng时与峰面积呈良好的线性关系,精密度试验RSD分别为 0.31%、0.27%、0.25%,稳定性实验的RSD分别为 1.05%、1.33%、1.58%,重复性实验的RSD分别为 2.48%、0.82%、2.63%,加样回收率分别为 103.1%(RSD=1.25%)、100.02%(RSD=0.93%),95.10%(RSD=2.62%);1,8-二羟基-3,5-二甲氧基酮等3个化合物的含量范围分别为 0.21%~0.28%、0.65%~0.77%、0.19%~0.15%.结论:新疆假龙胆含有黄酮类、酮类和甾醇类化合物;经方法学考察,本研究建立的高效液相测定方法适合新疆假龙胆中1,8-二羟基-3,5-二甲氧基酮等3个化合物的测定;新疆假龙胆中1,8-二羟基-3,5-二甲氧基酮等3个化合物的含量较高.