HPLC-IT-TOF MS快速区分达格列净中间体及其位置异构体

• 作者: 尹欣驰 张健 潘远江 马格 黄钰
• 来源期刊: 质谱学报
• 学科: 化学
• 关键词: 达格列净 位置异构体区分 高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(HPLC-IT-TOFMS) 能量分辨曲线
• 年，卷（期）: 2017,（4）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 443-449
• 页数: 7页
• 分类号: O657.63
• 字数: 2888字
• 语种: 中文
• DOI: 10.7538/zpxb.2017.0043

摘要

本研究采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法(HPLC-IT-TOF MS)对降糖药达格列净原料药中间体5-溴-2-氯-4''-乙氧基二苯甲酮(化合物1)及其异构体5-溴-2-氯-2''-乙氧基二苯甲酮(化合物2)进行区分.在不同碰撞能量下,对[M+H]+和碎片离子绘制能量分辨曲线,依据高精确度质荷比信息确定碎片离子的元素组成,并提出了可能的碎裂机理.结果表明:两种异构体的能量分辨曲线表现出明显差异,化合物1的主要碎片离子为[M+H-C6H5OC2H5]+(m/z 216.90),化合物2的主要碎片离子为[M+H-C2H4O]+(m/z 294.95).推测原因可能是乙氧基取代位置的不同对质子H迁移产生了不同的影响.该方法操作简便、灵敏度高,在没有对照品的情况下也能快速区分位置异构体.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	潘远江	浙江大学化学系	57	733	16.0	25.0
2	张健	浙江大学电气工程学院	67	376	9.0	17.0
3	尹欣驰	浙江大学化学系	3	1	1.0	1.0
4	黄钰	浙江大学电气工程学院	3	1	1.0	1.0
8	马格	浙江大学化学系	2	1	1.0	1.0