分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定谷物、蔬菜、水果中27种新型杀菌剂

• 作者: 吴兴强 崔春艳 常巧英 庞国芳 张红医 李帅 范春林 陈辉
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 新型杀菌剂 谷物 蔬菜 水果
• 年，卷（期）: 2017,（5）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 487-494
• 页数: 8页
• 分类号: O658
• 字数: 6343字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.12040

摘要

建立了同时检测谷物、蔬菜和水果中27种新型杀菌剂的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱(DSPE-LC-MS/MS)分析方法.样品经1%(体积分数)乙酸丙酮溶液提取,以无水硫酸镁(MgSO4)脱水,经N-丙基乙二胺(PSA)、C18、无水MgSO4、多壁碳纳米管(MWCNT)混合净化剂净化,经C18色谱柱分离,用乙腈和体积分数为0.1%的甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)梯度洗脱,多反应监测(MRM)正离子模式扫描,采用外标法定量.噻呋酰胺和氯啶菌酯在20.47~200 μg/kg范围内线性关系良好,其他25种新型杀菌剂在0.02~100 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.9950,加标回收率为70.02%~117.6%,相对标准偏差(RSD)为0.01%~19.62%(n=3).噻呋酰胺和氯啶菌酯的检出限为6.15~16.67 μg/kg,定量限为20.47~55.5 μg/kg.其他25种新型杀菌剂的检出限为0.006~4.44 μg/kg,定量限为0.02~14.79 μg/kg.该方法简便、快速、可靠,可用于谷物、蔬菜、水果中27种新型杀菌剂的快速测定.