顶空毛细管气相色谱法同时测定阿瑞匹坦原料药中6种有机溶剂的残留量

• 作者: 任凤英 冉琳 冯菊 杨晨 秦其辉 苟小军 贾红倩 郑瑞凤
• 来源期刊: 中国药房
• 学科: 医学
• 关键词: 顶空毛细管气相色谱法 阿瑞匹坦 有机溶剂 残留量
• 年，卷（期）: 2017,（24）
• 所属期刊栏目: 药物分析与检定
• 页码范围: 3426-3429
• 页数: 4页
• 分类号: R917
• 字数: 2948字
• 语种: 中文
• DOI: 10.6039/j.issn.1001-0408.2017.24.33

摘要

目的:建立同时测定阿瑞匹坦原料药中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、甲基叔丁基醚、四氢呋喃6种有机溶剂残留量的方法.方法:采用顶空毛细管气相色谱法.色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为180℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为260℃,载气为氮气,氮气流速为3.0 mL/min,分流比为5∶1,顶空进样量为1.0 mL,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为40 min.结果:甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、甲基叔丁基醚、四氢呋喃检测质量浓度线性范围分别为6.052～605.232 μg/mL (r=0.999 9)、9.987～998.718μg/mL(r=0.999 9)、9.998～999.768μg/mL (r=0.999 8)、9.986～998.634 μg/mL (r=0.999 9)、9.991～999.090 μg/mL(r=0.999 7)、1.461～146.133 μg/mL(r=0.999 5);定量限分别为1.782 1、2.079 0、0.749 8、1.777 8、0.223 1、0.607 0μg/mL,检测限分别为0.594 0、0.693 0、0.249 9、0.592 6、0.074 4、0.202 3 μg/mL;精密度试验的RSD＜2.0％,稳定性、重复性试验中只检出丙酮和异丙醇,RSD＜2.0％;加样回收率范围分别为99.34％～100.75％ (RSD=0.52％,n=9)、98.20％～100.24％ (RSD=0.69％,n=9)、98.07％～100.07％ (RSD=0.84％,n=9)、99.86％～101.32％ (RSD=0.58％,n=9)、97.87％～104.02％ (RSD=2.13％,n=9)、98.26％～100.58％ (RSD=0.75％,n=9).结论:该方法简便、准确、重复性好,适用于同时测定阿瑞匹坦原料药中6种有机溶剂的残留量.