超临界流体色谱法拆分奈必洛尔关键手性中间体

• 作者: 邸士伟
• 来源期刊: 药学研究
• 学科: 医学
• 关键词: 超临界流体色谱法 奈必洛尔 手性中间体 手性分离 6-氟-3,4-二氢2H-1-苯并吡喃-2-甲酸
• 年，卷（期）: 2018,（11）
• 所属期刊栏目: 实验研究
• 页码范围: 642-645
• 页数: 4页
• 分类号: R914.4
• 字数: 3392字
• 语种: 中文
• DOI: 10.13506/j.cnki.jpr.2018.11.006

摘要

目的 建立奈必洛尔关键手性中间体6-氟-3,4-二氢2H-1-苯并吡喃-2-甲酸的超临界流体色谱法(SFC).方法 采用分析型超临界流体色谱法结合大赛璐Chiralpak IG(4.6 mm×150 mm,5μm)手性色谱柱直接拆分该手性中间体,分别考察了固定相的种类、改性剂的种类及比例、流速、温度和背压等因素对手性分离的影响.结果 建立了分析型的色谱拆分条件:流动相为超临界CO2-甲醇(75:25,V/V),流速为2.0 mL?min-1,检测波长为220 nm;柱温为308 K,背压为100 bar.结论 该方法对映体分离度好(4.22),保留时间短,适合分析及制备放大.