梯度洗脱-HPLC法测定异烟肼及其片剂中有关物质

• 作者: 刘小燕 常琦 张晓明 杜兴 杨平荣
• 来源期刊: 药物分析杂志
• 学科: 医学
• 关键词: 异烟肼片 有关物质 梯度洗脱 高效液相色谱 液相色谱质谱联用 乳糖异烟腙
• 年，卷（期）: 2018,（5）
• 所属期刊栏目: 安全监测
• 页码范围: 827-837
• 页数: 11页
• 分类号: R917
• 语种: 中文
• DOI: 10.16155/j.0254-1793.2018.05.14

摘要

目的:建立梯度洗脱-HPLC法测定异烟肼原料及其片剂中有关物质,并对国内外20家企业异烟肼片的有关物质进行分析.方法:资生堂CAPCELL PAK ADME(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.05 mol· L-1磷酸二氢钾溶液(pH 6.0±0.05)-甲醇,梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-1,检测波长为262 nm,柱温为35℃.已知杂质测定采用相对保留时间(RRT)定性,校正因子(f)定量的主成分自身对照法,未知杂质为不加校正因子的自身对照法.结果:异烟肼、6个已知杂质以及其他降解杂质分离度均大于1.5,异烟肼与6个已知杂质呈良好的线性关系,6个已知杂质的平均回收率为92.5％～110.0％,精密度、重复性、稳定性、专属性均良好.美国山德士片剂中检出1个含量达3.1％的特有杂质,LC-MS初步确定其为异烟肼与乳糖反应产生的乳糖异烟腙.国内大多数企业片剂单个杂质含量在0.5％以下,各杂质总和含量在1.0％以下.结论:梯度洗脱-HPLC方法灵敏,专属性好,可用于异烟肼及其片剂质量一致性评价中有关物质的分析研究.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	杜兴		17	84	5.0	8.0
2	张晓明		17	35	3.0	4.0
3	常琦		4	10	2.0	3.0
4	杨平荣		24	21	2.0	3.0
5	刘小燕		3	2	1.0	1.0