基于微波消解的ICP-OES/ICP-MS法测定鸡内金中24种元素

• 作者: 丁香 张治军 李沛 蒋平香 雷超海
• 来源期刊: 药物分析杂志
• 学科: 医学
• 关键词: 鸡内金 微波消解 电感耦合等离子体发射光谱 电感耦合等离子体质谱 元素
• 年，卷（期）: 2018,（9）
• 所属期刊栏目: 成分分析
• 页码范围: 1500-1506
• 页数: 7页
• 分类号: R917
• 语种: 中文
• DOI: 10.16155/j.0254-1793.2018.09.06

摘要

目的:建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定鸡内金中24种元素的方法.方法:取样品,加入硝酸8 mL和30％过氧化氢2 mL,经预消解,置微波消解仪中经升温消解、冷却、赶酸至液体剩余约1 mL,将试样溶液转移至50 mL塑料量瓶中,用水稀释至刻度,选择合适的分析谱线和观测方式,以ICP-OES(射频功率1.15 kW,载气流量12 L· min-1,雾化器压力0.23 MPa,冲洗泵速50 r·min-1,分析泵速50 r·min-1;积分时间:短波长15s,长波长5s;样品冲洗时间30 s)测定了鸡内金中Na(钠)、Mg(镁)、P(磷)、S(硫)、K(钾)和Ca(钙);通过选择合适的同位素,以Sc(钪)、Ge(锗)、In(铟)、Bi(铋)为内标溶液消除基体干扰,ICP-MS用KED模式(碰撞反应池技术)测定了Li(锂)、A1(铝)、V(钒)、Cr(铬)、Mn(,锰)、Fe(铁)、Co(钴)、Ni(镍)、Cu(铜)、Zn(锌)、As(砷)、Rb(铷)、Sr(锶)、Mo(钼)、Cd(镉)、Ba(钡)、Hg(汞)和Pb(铅).结果:各元素的线性良好,相关系数R2＞0.999,ICP-OES和ICP-MS检出限分别在0.74～10.26 μg·L-1和0.002～0.098μg·L-1之间,方法精密度(RSD)在1.8％～8.4％范围内.利用本方法测定了鸡肉国家标准物质(GBW10018),测定值与标准值基本相符.样品测定结果表明:鸡内金中含量较高的元素有Na、Mg、P、S、K、Ca、Al、Mn、Fe、Cu和Zn等.结论:本方法适用于鸡内金等动物类中药中多元素的同时测定.