微型液液萃取-气相色谱-质谱法测定烟用香料中丁酸和乳酸的含量

• 作者: 刘欣 孔维松 张承明 徐济仓 李晶 李雪梅 杨光宇 杨叶昆 米其利 陈建华
• 来源期刊: 理化检验-化学分册
• 学科: 化学
• 关键词: 气相色谱-质谱法 微型液液萃取 丁酸 乳酸 烟用香料
• 年，卷（期）: 2018,（4）
• 所属期刊栏目: 工作简报
• 页码范围: 413-418
• 页数: 6页
• 分类号: O657.63
• 字数: 3499字
• 语种: 中文
• DOI: 10.11973/lhjy-hx201804009

摘要

样品0.5000 g置于10 mL烧杯中,用0.1 mol·L-1氢氧化钾-甲醇溶液调节pH 至8~9,于100 ℃将水分挥干.残渣用硫酸-甲醇(5+95)溶液10 mL溶解,并于70 ℃酯化反应30 min.取甲酯化后的溶液200 μL采用自主设计的微型液液萃取装置,以二氯甲烷1 mL为萃取剂进行萃取,再加入水1 mL进行振荡萃取.所得萃取液采用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定其中丁酸和乳酸的含量.结果表明:丁酸和乳酸的质量浓度在0.10~50.00 mg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.1,0.4 mg·kg-1.按标准加入法进行回收试验,回收率为97.7%~108%,相对标准偏差(n=5)为0.60%~12%.