顶空GC法测定盐酸地拉卓原料药中1-溴-3-氯丙烷和3种残留溶剂

• 作者: 冯彦利 胡兵 陈蓉
• 来源期刊: 中国药师
• 学科: 医学
• 关键词: 盐酸地拉卓 遗传毒性杂质 1-溴-3-氯丙烷 残留溶剂 顶空气相色谱
• 年，卷（期）: 2019,（6）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 1168-1170
• 页数: 3页
• 分类号: R927.1
• 字数: 3316字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1008-049X.2019.06.049

摘要

目的:建立顶空气相色谱法测定盐酸地拉卓原料药中1-溴-3-氯丙烷和3种残留溶剂.方法:以Agilent DB-WAX毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.50μm)为色谱柱,程序升温,初始温度40℃,维持6 min,再以8℃·min-1的速率升温至120℃,维持10 min.氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,载气为高纯氮气,流速为2 ml·min-1,进样方式为分流进样,以分流比5:1测定1-溴-3-氯丙烷,以分流比50:1测定乙醇、丙酮和甲苯;顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min,进样体积1 ml.结果:1-溴-3-氯丙烷、乙醇、丙酮和甲苯分别在0.0412～2.060μg·ml-1(r=0.9999)、2.212～221.200μg·ml-1(r=0.9999)、1.050～210.000μg·ml-1(r=0.9999)、0.1732～34.640μg·ml-1(r=0.9997)浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.8％,99.0％,101.0％,和105.8％RSD分别为3.4％、3.0％、3.1％、3.9％(n=9).结论:该方法准确、灵敏、可靠,可用于盐酸地拉卓原料药中1-溴-3-氯丙烷和3种残留溶剂的测定.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	陈蓉		9	4	1.0	1.0
2	胡兵		5	0	0.0	0.0
3	冯彦利		2	0	0.0	0.0