基于BSTFA衍生/GC-MS与DLLME/HPLC的老化变压器油中短碳链羧酸的分析

• 作者: 华佳 李吟霜 李海燕 杨珍 王逸凡
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 硅烷化衍生 气相色谱-质谱(GC-MS) 短碳链羧酸 分散液液微萃取 高效液相色谱 变压器油
• 年，卷（期）: 2019,（4）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 385-389,395
• 页数: 6页
• 分类号: O657.7|O622.5
• 字数: 4517字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2019.04.002

摘要

以N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)为硅烷化试剂,建立了衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)测定老化变压器油中短链羧酸的定性分析方法;并建立了分散液液微萃取/高效液相色谱(DLLME/HPLC)测定其中甲酸、乙酸和糠酸的定量分析方法.结果 表明:以乙腈为萃取剂,BSTFA为硅烷化试剂,60 ℃下反应60 min后进行GC-MS测定,在老化变压器油中检出甲酸、乙酸和糠酸等14种短碳链羧酸.以水为萃取剂对标准油样中的甲酸、乙酸和糠酸进行萃取,取水萃取相直接进行HPLC测定.在最佳条件下,甲酸、乙酸在0.05 ～ 50.0 mg/L及糠酸在0.01～2.0 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)大于0.998,检出限(LOD)分别为36.1、47.3、7.0 μg/L,相对标准偏差(RSD)分别为2.4％、3.3％和3.6％,3种羧酸的富集倍数为8～10倍.老化油样的加标回收率为91.7％～ 107％.该法简单有效,为变压器油纸绝缘老化特征量的正确使用和羧酸类物质对油纸绝缘老化影响的研究提供了数据.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	李海燕	中南民族大学化学与材料科学学院	7	39	4.0	6.0
2	杨珍	中南民族大学化学与材料科学学院	4	4	2.0	2.0
3	王逸凡	中南民族大学化学与材料科学学院	2	4	2.0	2.0
4	华佳	中南民族大学化学与材料科学学院	1	2	1.0	1.0
5	李吟霜	中南民族大学化学与材料科学学院	2	2	1.0	1.0