C.I.颜料红177中间体的制备工艺改进

• 作者: 任忠静 史继星 吕东军 姜爽 张天永 李彬 石志强
• 来源期刊: 应用化学
• 学科: 化学
• 关键词: C.I.颜料红177中间体 催化剂 铜粉 柠檬酸
• 年，卷（期）: 2020,（4）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 433-439
• 页数: 7页
• 分类号: O625.6
• 字数: 4246字
• 语种: 中文
• DOI: 10.11944/j.issn.1000-0518.2020.04.190251

摘要

本文较为系统地研究了铜粉催化剂加入方式对C.I.颜料红177中间体4,4'-二氨基-1,1'-二蒽醌-3,3'-二磺酸(DAS)合成过程中的乌尔曼偶联反应速率的影响规律.研究结果表明,在55℃较佳反应温度下,先加入与溴氨酸钠质量比为2:5的铜粉,反应一段时间后再加入与溴氨酸钠的质量比为1:5的铜粉,与一次性加入与溴氨酸钠的质量比为3:5的铜粉相比较,综合反应时间可节省2～3 h.另外,对于DAS中混有的铜盐,采取在制备过程中加入柠檬酸的方法予以去除,此举可提高DAS的纯度.当铜粉与柠檬酸的质量比为6:1时,可使DAS中铜盐的含量小于0.001％.此外还探究了蒸馏后滤液的剩余量对DAS收率的影响,结果表明,滤液的剩余量在20 mL时,DAS的收率在95％以上.基于本文的研究结果提出,欲进一步提高该反应的收率,需要寻找更高效的催化剂.