基于UPLC-MS/MS同时测定款冬花中吡咯里西啶生物碱及其氮氧化物的含量

• 作者: 乔月 孙迪安 廖永红 斯建勇 胡宏秀 郜昭慧 陈丽华 高冉冉
• 来源期刊: 中国实验方剂学杂志
• 学科: 医学
• 关键词: 款冬花 吡咯里西啶生物碱 氮氧化物 克氏千里光碱
• 年，卷（期）: 2020,（1）
• 所属期刊栏目: 资源与质量评价
• 页码范围: 155-162
• 页数: 8页
• 分类号: R289|R284.1|R22|R2-031
• 语种: 中文
• DOI: 10.13422/j.cnki.syfjx.20192013

摘要

目的:建立一种同时测定15个吡咯里西啶生物碱(pyrrolidine alkaloids,PAs)及其氮氧化物的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC/MS/MS),完成15批不同来源的款冬花样品的含量测定.从而初步了解不同来源款冬花中PAs的分布现状,为药材的安全合理使用提供相关参考.方法:采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8 μm),流动相为含0.05％甲酸和2.5 mmol·L-1甲酸铵的水溶液(A)以及含0.05％甲酸和2.5 mmol·L-1甲酸铵的甲醇(B),梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,进样量2 μL,柱温40℃.采用Agilent 1290-6470 QQQ型超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪,离子化模式为ESI+,多反应监测模式(MRM).利用外标法计算药材样品中所测成分的含量,通过计算不同成分的相对标准偏差(RSD)对样品间的差异进行分析.结果:建立的测定方法灵敏度高,分离度良好,方法学考察结果良好.样品测定结果表明,15批药材均含有PAs及其氮氧化物,且所含PAs种类基本相同.克氏千里光碱(senkirkine)是款冬花中最主要的PAs类成分.药材款冬花中不同PAs的含量与分布有较大差异.结论:款冬花中普遍含有吡咯里西啶生物碱及其氮氧化物,且以具有显著肝毒性的克氏千里光碱为其中最主要种类.针对PAs的含量测定为确保款冬药材的用药安全提供了有效的保证.