全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中硝基呋喃类代谢物

• 作者: 刘柱 徐潇颖 梁晶晶 毛思浩 王峰 赵超群 陈万勤
• 来源期刊: 分析科学学报
• 学科: 化学
• 关键词: 蜂蜜 硝基呋喃代谢物 全自动固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱
• 年，卷（期）: 2020,（4）
• 所属期刊栏目: 研究简报
• 页码范围: 572-578
• 页数: 7页
• 分类号: O657.63
• 语种: 中文
• DOI: 10.13526/j.issn.1006-6144.2020.04.020

摘要

建立了全自动固相萃取,结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、1-氨基乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)4种硝基呋喃代谢物的分析方法.样品经0.2 mol/L HCl提取,同时与2-硝基苯甲醛进行衍生化反应,调节衍生液pH值至7.2～7.4,选择Oasis HLB作为固相萃取柱,采用全自动固相萃取仪进行富集净化.采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L NH4 Ac溶液(含0.1％甲酸)为流动相梯度洗脱;质谱以电喷雾离子源电离,正离子多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量.结果 表明:4种硝基呋喃类代谢物在1.0～20 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法检出限为0.04～0.08 μg/kg;在0.25、1.25、2.5 μg/kg不同水平的加标试验,平均回收率在100.6％～102.3％之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.52％～2.0％之间.该方法前处理处理过程便捷、高效、稳定,在回收率以及重复性方面优于外标定量法和国家标准(GB/T 18932.24-2005)法,更适用于蜂蜜中硝基呋喃代谢物含量的检测.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	刘柱		32	73	5.0	6.0
2	陈万勤		28	79	6.0	7.0
3	梁晶晶		23	51	4.0	6.0
4	赵超群		13	23	3.0	4.0
5	徐潇颖		23	73	5.0	7.0
6	王峰		9	10	3.0	3.0
7	毛思浩		3	0	0.0	0.0