7-卤代-1-茚酮类化合物的合成研究

• 作者: 马俊钥 牟芃兴 曹国锐
• 来源期刊: 化学试剂
• 学科: 化学
• 关键词: 7-卤代-1-茚酮 6-硝基-茚酮 6-氨基-7-卤代-茚酮 硝化反应 重氮化反应
• 年，卷（期）: 2020,（12）
• 所属期刊栏目: 合成与工艺技术
• 页码范围: 1497-1502
• 页数: 6页
• 分类号: O625.29
• 语种: 中文
• DOI: 10.13822/j.cnki.hxsj.2020007785

摘要

研究了标题化合物的新合成方法,以茚酮为原料,经硝化、硝基还原、卤代以及重氮化反应合成标题化合物.探讨了硝化反应中硫酸和硝化剂的用量对产率的影响,当n(硫酸)∶n( 1-茚酮)=37.5∶1.0、n(硝酸钾)∶n(1-茚酮)=1.2∶1.0时,硝化反应产率最高,达到66.0％.优化了重氮化反应中亚硝酸钠、盐酸和次磷酸用量,当n(亚硝酸钠)∶n(6-氨基-7-氯-茚酮)=1.3∶1.0、n(盐酸)∶n(6-氨基-7-氯-茚酮)= 3.0∶1.0、n(次磷酸)∶n(6-氨基-7-氯-茚酮)=13∶1时,重氮化反应产率最高,可达到84.8％.此方法反应路线短、操作简便、反应条件温和、适用范围广.