高效液相色谱法测定苦檀子中β-谷甾醇的含量——基于正交试验优化的皂化反应法

• 作者: 周雪梅 孙倩男 张建平 王栋
• 来源期刊: 北方药学
• 学科: 医学
• 关键词: 苦檀子HPLC 1β-谷甾醇 皂化反应 正交实验
• 年，卷（期）: 2020,（7）
• 所属期刊栏目: 药品质量及检验
• 页码范围: 1-3
• 页数: 3页
• 分类号: R282.5
• 语种: 中文

摘要

目的:建立高相液相色谱法测定苦檀子中β-谷甾醇含量,并对提取方法进行优化.方法:采用C18反相色谱柱对β-谷甾醇含量进行测定,流动相为甲醇-乙腈(60∶40),检测波长210 nm,柱温箱温度40℃,流速1.2 mL/min;以皂化时间(1、2、3、4h)、皂化温度(70、80、90、100C)、皂化液加入体积(4、6、8、10 mL)为正交试验考察因素和水平,优选苦檀子的皂化方法.结果:β-谷甾醇在0.05～1 μg范围内,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(R2=0.9995),仪器检出限为0.027 μg,精密度(RSD)为0.51％;由正交试验直观分析可知,各因素对提取工艺的影响顺序为皂化液加入体积＞皂化时间＞皂化温度;根据直观分析K值确定最佳制备工艺条件为:加入10 mL皂化液,皂化时间2h,皂化温度80℃.测得苦檀子中β-谷甾醇含量为0.020％,方法平均回收率为118.8％.结论:基于正交试验确定的皂化反应法用HPLC测定苦檀子中β-谷甾醇含量,操作简便快速,可为苦檀子中β-谷甾醇含量测定提供依据.