高效液相色谱法测定度鲁特韦的手性杂质

• 作者: 孙宝丹 周灵祺 柳宏巧 王忠美 李翔 王世辉
• 来源期刊: 中南药学
• 关键词: 高效液相色谱 手性杂质 度鲁特韦
• 年，卷（期）: 2021,（1）
• 所属期刊栏目: 药物分析与检验
• 页码范围: 123-126
• 页数: 4页
• 分类号: R917|R927.2
• 语种: 中文
• DOI: 10.7539/j.issn.1672-2981.2021.01.023

摘要

目的 建立高效液相色谱法测定度鲁特韦的手性杂质.方法 色谱柱为DAICEL OJ-RH(150 mm×4.6 mm,5.0μm),0.2％磷酸水溶液为流动相A,甲醇为流动相B,乙腈为流动相C,梯度洗脱,柱温40℃,流速0.4 mL·min-1,进样量10μL,检测波长254 nm.结果 度鲁特韦与各手性杂质之间的分离度均>1.5;手性杂质A～C的检测限和定量限分别在25～30 ng·mL-1和83～100 ng·mL-1;度鲁特韦和手性杂质A～C在相应质量浓度范围内与峰面积线性关系良好,r均>0.999;手性杂质A～C平均加样回收率均在81.38％～100.7％,RSD<5.0％.1批制剂手性纯度100.0％;3批原料药手性纯度结果均为99.98％,手性杂质A、B均未检出,手性杂质C均为0.02％.结论 该方法专属性强,重复性好,准确度高,可作为度鲁特韦手性杂质的控制方法.