UPLC-MS/MS法测定大蓟中7个吡咯里西啶生物碱的含量及初步风险评估

• 作者: 昝珂 李耀磊 周颖 左甜甜 金红宇 王莹 马双成
• 来源期刊: 药物分析杂志
• 学科: 医学
• 关键词: 大蓟 吡咯里西啶生物碱 印美定 石松胺 凌德草碱 N-氧化凌德草碱 N-氧化印美定 N-氧化石松胺 克氏千里光碱 超高效液相色谱-串联质谱 含量测定 风险评估
• 年，卷（期）: 2021,（10）
• 所属期刊栏目: 成分分析|Ingredient Analysis
• 页码范围: 1690-1696
• 页数: 7页
• 分类号: R917
• 语种: 中文
• DOI: 10.16155/j.0254-1793.2021.10.04

摘要

目的:建立UPLC-MS/MS法测定大蓟中7个吡咯里西啶生物碱(印美定、石松胺、凌德草碱、N-氧化凌德草碱、N-氧化印美定、N-氧化石松胺和克氏千里光碱)的含量,并根据测定结果进行初步的风险评估.方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm ×2.1 mm,1.8 μm),以含0.05％甲酸和2.5 mmol·L-1甲酸铵的水溶液(A)及含0.05％甲酸和2.5 mmol·L-1甲酸铵的乙腈溶液(B)为流动相,梯度洗脱;电喷雾离子源,正离子多反应模式监测,外标法测定.结果:印美定、石松胺、凌德草碱、N-氧化凌德草碱、N-氧化印美定、N-氧化石松胺和克氏千里光碱质量浓度分别在1.024～102.4、1.032 ～ 103.2、1.016～101.6、1.022～102.2、1.056 ～105.6、0.958 ～ 95.8和0.988～98.8 ng· mL-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r ＞0.9990);平均加样回收率分别为89.2％、95.2％、88.6％、92.1％、106.2％、91.5％和93.2％,RSD分别为3.2％、3.5％、3.1％、3.8％、3.2％、3.3％和3.9％.10批大蓟样品中印美定、石松胺、凌德草碱、N-氧化凌德草碱、N-氧化印美定、N-氧化石松胺和克氏千里光碱的含量范围分别为1.36 ～5.32、1.38 ～5.25、1.12 ～5.84、1.69 ～8.52、3.03 ～25.25、1.25 ～5.96和1.29～4.25 μg·kg-1.结论:本研究所建立的方法可同时测定大蓟中7个主要吡咯里西啶生物碱含量.初步风险评估显示,该药材存在一定的用药安全风险.