GC-MS/MS法测定卡格列净中基因毒杂质正溴丁烷的含量

• 作者: 赵毅 葛雪松 张修虎 庄航
• 来源期刊: 中国药物评价
• 学科: 医学
• 关键词: 气相色谱-串联质谱法 卡格列净 正溴丁烷
• 年，卷（期）: 2022,（2）
• 所属期刊栏目: 评价技术与方法
• 页码范围: 136-139
• 页数: 4页
• 分类号: R927.12
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.2095-3593.2022.02.009

摘要

目的:建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定卡格列净中基因毒杂质正溴丁烷的含量.方法:采用6％氰丙基苯-94％二甲基硅氧烷(Agilent DB-624,30 m×0.32 mm,1.8μm)色谱柱,程序升温;进样口温度:210℃,进样体积1μL,线速度,采用不分流高压进样.质谱条件:EI源,离子源温度:200℃;溶剂延时:3.0 min,检测电压:0.6 kV,以多反应监测(MRM)模式检测.结果:正溴丁烷浓度在10～1000 ng·mL-1浓度范围内,线性关系良好(r>0.999),加样回收率(n=3)的范围为96.2％～101.2％,RSD范围为2.005％～2.307％,检测下限为0.2 ng·mL-1,定量下限为1.0 ng·mL-1.结论:本方法专属性较强,灵敏度高,稳定性好,可适用于对基因毒杂质正溴丁烷的定量,为卡格列净的安全性提供了质量控制.