气相色谱法同时测定 10 种卤代烃 石油示踪剂的方法研究

• 作者: 李博文 徐静 李伯平 闫峻
• 来源期刊: 世界核地质科学
• 关键词: 石油示踪剂； 中性氧化铝； 卤代烃； 气相色谱-电子捕获
• 年，卷（期）: 2023,（4）
• 所属期刊栏目: 分析
• 页码范围: 145-153
• 页数: 8页
• 分类号: TE39；,O657.7+1
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1672-0636.2022.04.012

摘要

建立了一种中性氧化铝固相萃取 （Al2O3） -负压溶剂蒸发 （NPSE） -气相色谱 （GC） -电子捕获检测 （ECD） 同时测定 10 种卤代烃石油示踪剂 （对氟溴苯、溴苯、溴代环己烷、间二氯苯、对二氯苯、邻二氯苯、对二溴氯苯、对二溴苯、1，2，3-三氯苯、溴代十二烷） 的方法。方法前处理：准确称取 1.00 g 原油样品至 20 mL 顶空瓶中，加入 10.00 mL 重蒸馏正己烷稀释。移取 1.00 mL 稀释 后的样品加入填有中性氧化铝的固相萃取柱中净化，使用 10 mL 重蒸馏正己烷洗脱至比色管中。采用负压溶剂蒸发提取富集装置浓缩洗脱液至 1 mL 以下，用重蒸馏正己烷定容至 1.00 mL 上机测试。采用HP-5 毛细管色谱柱 （5% Phenyl Methyl Siloxane，30.0 m × 320 µm× 0.25 µm） 分析，对气相色谱仪分析条件进行优化并获得最佳条件，初温 90℃出峰时间短，分析总时长为 25 min，分离效果好。通过对实际原油样品和标准物质进行测试，结果表明：10 种卤代烃石油示踪剂的线性良好，相关系数 r2 ≥ 0.998；方法精密度好，平行测定 10 次的相对标准偏差 （RSD） 均小于 2%；根据 3 倍信噪比确定的检出限介于 0.004~0.250 mg·L-1之间；加标回收率介于 93.6%~113% 之间。该方法快捷简单，精密度高，准确度好，能满足实际需求，适用于原油样品中 10 种卤代烃石油示踪剂的大批量测定。