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刊名：中国抗生素杂志
发表时间：2011-10-01
摘要:
目的 采用毛细管区带电泳(CZE)-间接紫外检测技术检测磷霉素的杂质谱.方法在CZE系统中采用同时含阳离子探针和阴离子探针的背景电解质,分别为无光吸收特征的阳离子组分和阴离子组分提供背景吸收并同时检测和筛查,以便得到磷霉素较为完整的杂质谱;为证实分离系统的专属性和有效性,分别采用杂质对照品、半制备HPLC和梯度洗脱HPLC-电喷雾离子阱质谱对杂质谱中的主要杂质进行了确认.结果 采用该方法可将国外药典的HPLC系统难以分离的杂质与磷霉素分离,可从磷霉素的粗品中可分离出7个已知杂质和至少19个未知杂质,可检测在HPLC系统中难以检测的磷霉素的强保留杂质.结论该方法可应用于磷霉素的杂质谱检测.
刊名：中国抗生素杂志
发表时间：2010-04-01
摘要:
目的 用瞬间等速电泳(t-ITP)-毛细管区带电泳(CZE)技术在线富积并检测头孢比肟及其注射剂中的微量N-甲基吡咯烷(NMP).方法 采用非涂层弹性石英毛细管;背景电解质为0.03mol/L咪唑溶液(pH4.7);间接紫外检测.以高浓度的探针离子兼作前导离子,供试品溶液中的头孢比肟、氢离子或精氨酸作为终结离子,在毛细管前端构建t-ITP体系以产生样品自身堆积效应并富积NMP~+.结果 可大体积进样以增加灵敏度并同时避免NMP+区带的展宽.本文方法的定量限约为2μg/mL,相当于头孢比肟量的0.01%,检测灵敏度比文献报道的CZE法和离子色谱法高10倍以上.结论 该方法适用于对头孢比肟及其注射剂中的微量NMP的高灵敏度检测.
刊名：西安交通大学学报
发表时间：2004-02-01
摘要:
通过对中药山茱萸提取物的毛细管区带电泳(CZE)和毛细管胶束电动色谱(MECC)分离条件的优化研究,建立了获得其化学特征指纹图谱的方法.山茱萸醇提物化学特征指纹图谱的CZE优化条件是:未涂层弹性融硅毛细管为54 cm(内径为50 μm,有效分离长度为50 cm); 50 mmol/L硼砂缓冲液,pH值为9.5;压力进样为34.5 kPa·s(5 p.s.i.·s),操作电压为22 kV(+)→(-),柱上200 nm紫外检测,30 ℃柱温.优化的MECC条件:30 mmol/L SDS,50 mmol/L硼砂缓冲液,pH值为9.5,其他条件与CZE的相同.该方法具有高效、快速、样品用量少和分析成本低等特点.
刊名：西北药学杂志
发表时间：2002-03-01
摘要:
目的建立测定头孢他啶粉针剂含量的毛细管区带电泳法.方法未涂层毛细管柱(75 μm×48.5 cm,有效长度40 cm),电压30 kV,检测波长230 nm,温度20℃,进样50m bar×3s.运行缓冲液为25 mmol·L-1硼砂缓冲液(用磷酸调pH 8.0).结果头孢他啶在19.36～309.76 mg*L-1范围内呈良好的线性关系,r＝0.999 9;最低检测限0.5 mg·L-1;加样回收率为96.8%,RSD为0.65%;日内精密度(RSD＜3.0%),日间精密度(RSD＜3.0%).结论本法简便快速、专属性强、准确、可靠.
刊名：现代仪器与医疗
发表时间：2009-06-01
摘要:
采用毛细管区带电泳法同时测定化妆品中4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂.色谱条件是:75μm×57 cm(有效长度50 cm)毛细管,电解质为25 mmol/L硼砂(pH 10.0)缓冲溶液,分离电压20 kV,温度25℃,0.5 psi进样5 s,检测波长200 nm.对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯在10 min内基线分离,10～500μg/mL范围内线性关系良好(r＞0.9949),检出限为0.60～1.20μg/mL,样品加标回收率为75.5%～112.0%.
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