摘要:

以苯甲醇、苯酚为起始原料,利用相转移催化法经4步反应合成盐酸二苯美仑化合物,反应总收率61%.反应过程中采用了优化的工艺技术,通过提高催化剂活性Al2O3的用量,结果使中间体2-苄基苯酚收率超过文献值8%.整个合成具有原料价廉易得、反应条件温和等特点.

摘要:

目的改进二苯美仑及其同类物的合成工艺. 方法以苯甲醇、苯酚为起始原料,在催化剂活性Al2O3存在下,通过Claisen重排反应得到关键中间体2-苄基苯酚,再经过醚化、胺化、酸化反应得到一种新型结构的二苯美仑类化合物. 结果反应过程经优化使中间体2-苄基苯酚产率较文献提高8%. 结论合成的新化合物经IR、1HNMR、元素及质谱分析得到确证.

摘要:

以4-氨基-2-甲氧基苯甲酸甲酯为原料,与米氏酸、原甲酸三甲酯发生缩合得到4-[(2,2-二甲基-4,6-二氧代-1,3-二噁烷-5-亚甲基)氨基]-2-甲氧基苯甲酸甲酯(4),随后经环合、氯代、氨化反应生成4-氯-7-甲氧基喹啉-6-甲酰胺(7).7与3-氯-4-氨基苯酚盐酸盐反应制得4-(4-氨基-3-氯苯氧基)-7-甲氧基喹啉-6-甲酰胺(8),最后与氯甲酸苯酯、环丙胺经一锅反应制得乐伐替尼.目标产物结构经核磁、质谱分析得到确证,总收率约34％(以4-氨基-2-甲氧基苯甲酸甲酯计).改进后的工艺操作简单,降低了原料成本,且各步反应收率较高.

摘要:

以苯基二氯化膦和薄荷基甲酸为原料,合成了一种手性双酰基膦氧化物光引发剂(—)-双(薄荷基甲酰基)苯基氧化膦[(—)-BMPPO].采用核磁共振谱、质谱及元素分析确定了该化合物的结构,并测定了其螺旋诱导能力.结果表明,(—)-BMPPO在引发自由基光聚合大位阻的单体甲基丙烯酸-1-苯基二苯并环庚酯(PDBSMA)的反应中具有螺旋选择性.所得聚合物具有高度全同结构并显示出光学活性,说明该聚合物形成了稳定的单手性螺旋链构象.降低单体与引发剂的投料比及提高聚合温度有利于增加反应的螺旋选择性.在手性薄荷醇溶剂中,由(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦(TPO)引发单体PDBSMA的光聚合反应也具有螺旋选择性,但螺旋选择性很小.

摘要:

本发明涉及一种水相“一锅法”合成含异噁唑环结构的物质的方法，包括结构式III所示的芳香醛、结构式IV所示的2‑萘酚、结构式V所示的3‑氨基‑5‑甲基异噁唑和结构式VI所示的苯乙酮；将结构式III所示的芳香醛与结构式V所示的3‑氨基‑5‑甲基异噁唑，以及结构式IV所示的2‑萘酚(或结构式VI所示的苯乙酮)为原料，在无机盐存在下，利用水为溶剂，于70‑95℃反应1‑4h，冷却至室温后过滤，粗产品经重结晶即得到产物；本发明方法避免了用无机酸做催化剂时腐蚀设备、污染环境的不足之处，反应溶剂环境友好，易于得到，且终产物容易分离纯化、反应收率较高，达到80％以上。

摘要:

本发明公开了一种4‑四唑基取代‑苯并噁嗪衍生物，其结构如式I所示：其中，R¹选自H、4‑CH₃、5‑Cl中的一种；R²选自Ph、t‑Bu、PhCH₂中的一种；R³选自t‑Bu、PhCH₂、c‑C₆H₁₁、1‑adamantyl、Ph、4‑CH₃OC₆H₄、4‑BrC₆H₄中的一种。制备方法如下：(1)将邻叠氮基苯甲醛、三甲基叠氮硅烷和异腈I溶解于二氯甲烷中，搅拌反应完全后脱去溶剂得到反应物A；(2)将反应物A溶于四氢呋喃中，再加入Pd(PPh₃)₄、异腈II，升温反应完全后出除去溶剂得到产物B；(3)产物B经柱层析分离即得4‑四唑基取代‑苯并噁嗪衍生物。本发明提供的合成路线原料易得、工艺简单、条件温和，一锅两步即可得到目标产物，简单高效。目标产物产物得率高，且结构新颖，在药物研发中具有潜在的应用价值。

摘要:

以苯甲醇、苯酚为起始原料,在催化剂活性Al2O3存在下,通过Claisen重排反应得到关键中间体2-苄基苯酚,利用相转移催化技术进行醚化反应后,再经过胺化、酸化反应合成得到一种新型结构的二苯美仑类化合物.反应过程经优化使中间体2-苄基苯酚产率较文献提高8%,反应总收率64.7%.合成产物化学结构经红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析得到确证.