摘要:

采用荧光检测的方法对氯甲酸-9-芴甲酯柱前衍生的18种脂肪胺类化合物进行反相高效液相色谱分析.衍生物的荧光激发和发射波长分别为265nm和310nm.实验结果表明,通过向衍生体系中加入氨水的方法,可以有效地消除过量衍生试剂对分离的干扰.以乙胺为基准物质考察该方法的重复性.6次衍生产物保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.57%和2.9%.此外,18种脂肪胺的浓度与峰面积呈较好的线性关系,检出限为29.3～56.4 nmol/L.对海水分析的结果表明该方法不受样品中盐的干扰,适合实际样品中脂肪胺类化合物的检测.

摘要:

以4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并呋咱(NBD-F)为荧光试剂,建立了毛细管电色谱-激光诱导荧光(CEC-LIF)检测动物性食品中痕量杆菌肽、多粘菌素 B和粘杆菌素等环状多肽抗生素的分析方法.在50 mmol/L的硼酸缓冲液(pH 7.5)中,多肽类抗生素经60 ℃衍生反应45 min.所得衍生产物采用苯基毛细管色谱填充柱进行分离,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 5.0,10 mmol/L)(55:45,v/v),辅助压力为3.8 MPa,分离电压为-10 kV,流速为0.02 mL/min.结果表明,多肽类抗生素的检出限(S/N=3)为5.0~10.0 ng/mL,满足目标物最大残留限量的检测要求.方法应用于饲料和牛奶样品的分析,平均回收率为72.9%~112.4%.该方法预处理操作简单、灵敏,为动物性食品中兽药残留分离分析提供了新手段.

摘要:

建立了蔬菜中15种苯脲除草剂残留的固相萃取-在线柱后紫外光分解和衍生化的高效液相色谱荧光检测分析方法.样品用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,目标化合物由反相C18柱分离,经柱后紫外光分解和衍生化后进行荧光检测.对样品的前处理条件、液相色谱分离、柱后紫外光分解和衍生条件等进行了详细的研究.15种苯脲除草剂的高效液相色谱分离在乙腈-水梯度洗脱下完成,目标物的保留时间为9～31 min,线性范围内线性关系良好,相关系数为0.998 6～1.000 0;在洋葱、菠菜、黄瓜等样品中3个加标水平的平均回收率(n=3)为75.3%～121.6%,相对标准偏差为0.4%-11.6%;15种苯脲除草剂在蔬菜中的检出限为0.005～0.05 mg/kg.该方法操作简便、灵敏度高、选择性好,符合多种农药残留分析的要求.

摘要:

采用一种新型氯甲酸酯类荧光衍生试剂咔唑-9-乙基氯甲酸酯(CEOC)对氨基酸进行柱前衍生,并通过荧光检测的方法进行高效液相色谱(HPLC)分析;在HypersilBDSC18柱上对19种氨基酸衍生物进行了分离,衍生物的激发和发射波长分别为λex=293nm,λem=365nm,当衍生化缓冲液pH为9.0,衍生试剂总量(摩尔数)为氨基酸总量的4倍时,衍生化产率最大,平均检出限可达22.8fmol.

摘要:

将荧光试剂2,3-二甲醛基喹喔啉首次应用到氨基酸的高效液相色谱分离分析中.考察了该荧光试剂与伯胺氨基酸衍生反应的pH值、比例、反应时间等影响因素,确定衍生反应的最佳条件为:100 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.5),二巯基乙醇、衍生试剂与氨基酸的比例为9∶3∶1,室温下反应5 min.采用C18色谱柱,经二元梯度洗脱,荧光检测,17种伯胺蛋白氨基酸得到较好分离.氨基酸的浓度在0.01 ～1.00 mmol/L范围内与其衍生物峰面积呈较好的线性关系,氨基酸衍生物的检出限为0.02～0.07 μg/L.应用该方法对麦冬中游离氨基酸的含量进行测定,结果满意.此方法快速,高效,灵敏度高,精密度好.

摘要:

采用一种新的氯甲酸酯类荧光衍生试剂咔唑-9-乙基氯甲酸酯进行柱前衍生胺类化合物并通过荧光检测的方法进行高效液相色谱 (HPLC) 分析.衍生物的荧光激发和发射波长为λex/λem=293/365 nm.色谱柱:Hypersil BDS C18柱,柱温:35℃;流速:1 mL/min;流动相A为水/乙腈 (20/80,V/V),流动相B为乙腈/水 (95/5,V/V).衍生试剂用量(mol) 是胺类化合物总量的3～4倍时,衍生化产率最大且恒定.该方法具有检测灵敏度高,衍生化反应简单、快速、不受样品基质盐分的干扰,尤其适合天然生物样品,食品及饲料中的胺类化合物的分析.

摘要:

目的:建立高专属性和高灵敏度的果聚糖测定方法.方法:以麦冬多糖(PRO)为模型多糖,利用高效凝胶过滤色谱(HPGPC)-柱后荧光衍生的方法来测定该多糖.通过对柱前和柱后凼素的全面考察,提高方法的灵敏度.结果:PRO柱后先经水解再荧光衍生(方法1)或进样前用过碘酸氧化PRO(方法2)均可使方法灵敏度较直接柱后衍生提高约40倍.方法1 的最佳测定条件:水解反应温度和pH值分别为150℃和1.3;衍牛反应温度和pH值分别为90℃和12.2.方法2的最佳测定条件:过碘酸氧化时间≥24 h;衍生反应温度和pH值分别为80℃和12.4.在2.5～160 μg/mL浓度范围内两种方法的线性关系均较好(r=0.999 5～0.999 6,n=7),检测限均为25 ng,低、中、高3种浓度的日内RSD分别≤3.2%和≤4.0%,日间RSD分别≤4.3%和≤4.6%.结论:本文所述的两种方法均可用于微量果聚糖的测定.

摘要:

目的:建立高效液相色谱分离检测脑蛋白水解物中氨基酸的分析方法.方法:将脑蛋白水解液柱前荧光衍生,采用乙腈-水(60:40)为流动相,流速为0.8 mL/min,柱温37℃,经梯度洗脱后用紫外检测仪检测分析.结果:16种氨基酸在40 min内完全分离,各种氨基酸之间没有出现干扰现象,且多次重复测定结果误差很小.结论:建立的高效液相色谱法准确性高、重现性好,可以有效地检测脑蛋白水解物注射液的质量.