摘要:

建立了定性分析奥利司他氢化液中杂质的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS).采用 Thenno Hypersil gold aq C18色谱柱(2.1 mm × 150 mm,1.9μm),以 0.1％乙酸水-0.1％乙酸乙腈(25 ∶ 75)为流动相进行等度分析.质谱使用电喷雾离子源(ESI),正离子模式检测,扫描范围为 m/z 50～600,雾化气温度为 300 ℃,干燥气流速为10 Umin.样品经UPLC分离后,用Q-TOF-MS测定了16个杂质的精确分子量与质谱碎片离子,推测了杂质结构,并分析了杂质来源.结果表明,奥利司他氢化液中的杂质主要由发酵过程引入,且含量均大于0.1％,需进行纯化以除去杂质.该研究为奥利司他的工艺纯化与质量控制提供了参考.

摘要:

目的:研究粉葛采收及加工过程废弃物中黄酮类化学成分的组成和含量,为该品种资源的综合开发与合理利用提供依据.方法:以江西产粉葛品种"赣葛2号"为对象,采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱和高效液相色谱技术分别检测葛根(带皮或去皮)、葛根皮、葛花、葛须根、葛茎、葛根头、葛根渣(带皮或去皮)以及沉淀葛粉后的工业废水(带皮或去皮)干物质中的黄酮类化学成分组成和含量.结果:所建立的7种黄酮类成分(葛根素、大豆苷、鸢尾黄素-7-O-木糖葡萄糖苷、染料木苷、鸢尾苷、大豆苷元、葛花苷)的含量测定方法的线性、精密度、重复性、稳定性、加样回收率均符合要求.共鉴定出12个黄酮类化学成分,其中葛根、葛根皮、葛茎、葛须根、葛根头、葛根渣和工业废水干物质中的黄酮类成分种类基本一致,主要为葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆苷元、丙二酰基黄豆苷元;葛花中主要含有鸢尾黄素-7-O-木糖葡萄糖苷、染料木苷、鸢尾苷、葛花苷、6″-O-木糖基黄豆黄苷,但未检出葛根素、大豆苷及苷元等成分.葛根素含量以葛根头中最高,达5.765％;葛根、葛根渣及废水干物质各带皮样品中葛根素含量均较相应的去皮样品更高.结论:粉葛资源产业化过程的废弃物含有种类丰富、含量较高的黄酮类化合物,可作为获取葛根素等黄酮类化学成分的重要原料资源加以开发利用.