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摘要:
目的建立检测减肥类中成药中可能添加西药西布曲明的定性、定量方法.方法随机抽查市场上销售的3种减肥药,采用TLC及LC-MS联用技术定性鉴别,HPLC外标法定量.结果硅胶HF254薄层板上,以氯仿-甲醇(8:1)为展开剂,改良碘化铋钾溶液显色,供试品与对照品及阳性对照比较,呈现相同的橘红色斑点,Rf值为0.65.流动相:甲醇-水(80:20,pH 4.5),流速1.0 mL·min-1,柱后分流,0.4 mL·min-1进质谱仪;ESI(+)离子源,扫描范围m/z 100~400,干燥气流速8.00 L·min-1,干燥气温度350℃,雾化气压2.1×105Pa;借助于液相色谱-质谱联用仪的质量色谱图方式识别和确认西布曲明的保留时间,并获取其对应峰位的质谱图,供试品与对照品质谱图对比,碎片离子峰匹配因子达到0.999,检出西布曲明.HPLC定量分析,通过改变流动相及调整流速,样品中西布曲明作为定量峰与相邻干扰峰有较好的分离度,3种减肥中成药中的西布曲明分别在30~350,10~180,10~250 mg·L-1内具有良好的线性关系(r分别为0.999 6,0.999 0,0.999 3,n=7).结论本法简便、快速、分离效果好、精密度、准确度高,可用于中成药复杂的化学环境中添加西布曲明的定性、定量分析.
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关键词云
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文献信息
篇名 减肥中成药中添加西布曲明西药成分的检测
来源期刊 中国药学杂志 学科 医学
关键词 减肥中成药 西布曲明 液相色谱-质谱 高效液相色谱法
年,卷(期) 2006,(12) 所属期刊栏目 论著
研究方向 页码范围 945-947
页数 3页 分类号 R917
字数 2938字 语种 中文
DOI 10.3321/j.issn:1001-2494.2006.12.020
五维指标
作者信息
序号 姓名 单位 发文数 被引次数 H指数 G指数
1 郑春松 福建中医学院药学系 57 580 13.0 21.0
2 胡娟 福建中医学院药学系 79 482 10.0 19.0
3 朱新法 福建中医学院药学系 1 22 1.0 1.0
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西布曲明
液相色谱-质谱
高效液相色谱法
研究起点
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中国药学杂志
半月刊
1001-2494
11-2162/R
大16开
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2-232
1953
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