固相萃取-气相色谱法测定沉积物中六氯环己烷、双对氯苯基三氯乙烷的残留量

• 作者: 叶玫 姜琳琳 罗冬莲
• 来源期刊: 上海海洋大学学报
• 学科: 农学
• 关键词: 固相萃取 沉积物 有机氯农药 残留 气相色谱法
• 年，卷（期）: 2012,（1）
• 所属期刊栏目: 水生生物疾病与防治
• 页码范围: 67-72
• 分类号: S948|O657.7
• 语种: 中文

摘要

通过对样品前处理方法和气相色谱条件的改进,建立一套稳定的沉积物中六氯环己烷、双对氯苯基三氯乙烷残留的气相色谱检测方法,满足实验室批量测定样品的要求。选择40 mL正己烷和丙酮混合液（V正己烷∶V丙酮=1∶1）作为提取液,并加入2 g铜粉去除硫化物,用Florisil SPE小柱和Carbon-GCB SPE小柱串联净化,采用10mL正己烷和丙酮混合液（V正己烷∶V丙酮=9∶1）进行洗脱,浓缩后用DB-1701气相毛细管柱分离,用带电子捕获检测器的气相色谱仪（GC-ECD）检测,外标法定量。本研究选择沙质性状的沉积物作为基准进行加标回收实验,平均回收率在74.5%～92.0%,相对标准偏差在3.09%～6.67%;检出限为α-HCH：1.96×10-4 mg/kg,β-HCH：1.45×10-6 mg/kg,γ-HCH：1.90×10-4 mg/kg,δ-HCH：1.98×10-4 mg/kg,p,p＇-DDD：2.47×10-6 mg/kg,o,p＇-DDT：1.08×10-4mg/kg,p,p＇-DDE：1.59×10-4 mg/kg,p,p＇-DDT：2.52×10-4 mg/kg。采用泥质性状的沉积物对本方法进行验证,加标回收率和相对标准偏差都符合沉积物样品的药残检测要求。研究亮点：采用固相萃取-气相色谱法测定沉积物中六氯环己烷、双对氯苯基三氯乙烷的残留量,溶剂用量少,操作步骤简单,与同类方法相比较,该方法大大提高实验室批量样品的检测效率。本方法净化效果好,灵敏度高,样品加标回收率达到70%以上,相对标准偏差小于10%,且重现性好,符合沉积物样品的药残检测要求。

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	罗冬莲		26	458	12.0	21.0
2	姜琳琳		25	156	7.0	10.0
3	叶玫		23	270	10.0	15.0