兰索拉唑肠溶胶囊中杂质的结构确证、检查及控制

• 作者: 冯超敏 夏桂民 李眉 王丽云 贺玖明
• 来源期刊: 药物分析杂志
• 学科: 医学
• 关键词: 兰索拉唑 肠溶胶囊 杂质 结构确证 高效液相色谱 高效液相色谱质谱联用 中间体 磺酰化物 降解产物
• 年，卷（期）: 2012,（6）
• 所属期刊栏目: 安全监测
• 页码范围: 1022-1027,1016
• 页数: 7页
• 分类号: R917
• 语种: 中文

摘要

目的:建立兰索拉唑肠溶胶囊中杂质的检查方法,进行稳定性考察,确证杂质的结构.方法:采用液相色谱进行杂质检查的方法学研究及稳定性考察；采用Supelcosil LC-ABZ色谱柱(250 mm×3.0mm,5μ m),Diamond C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为1.67％三乙胺水溶液(用磷酸调pH至6.2)-乙腈(65:35),等度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长285 nm,柱温30℃.采用液-质联用技术及标准杂质对照法进行杂质的结构确证.通过相对分子质量(Mr)、分子离子蜂(m/z)及液相色谱保留时间(tR)三方面的信息进行杂质的结构确证.结果:供试品经强制破坏后各杂质峰与主峰均能达到基线分离.最低检测限0.05 ng(S/N=3).不同放置时间主峰峰面积的RSD =0.67％(n=5)；改变流动相pH,主峰峰面积的RSD=0.14％(n=3)；改变柱温,主峰峰面积的RSD=1.4％(n=3).杂质E的浓度在1.60 ～6.40μg·mL-1范围内线性良好(r =0.9999).主峰及各杂质对照峰的峰纯度良好.结论:确证了供试品中杂质的结构,建立了杂质检查的方法,此法简便易行,耐用性好,专属性强,灵敏,准确,适用于兰索拉唑肠溶胶囊剂中杂质的确证、检查及控制.