免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中6种玉米赤霉醇类化合物残留量

• 作者: 唐柏彬 张雷 李贤良 游丽娜 王国民 赵华 郗存显
• 来源期刊: 分析化学
• 关键词: 玉米赤霉醇类化合物 液相色谱-串联质谱 免疫亲和柱 猪肉
• 年，卷（期）: 2013,（8）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 1147-1152
• 页数: 6页
• 字数: 4487字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1096.2013.30141

摘要

建立了猪肉中6种玉米赤霉醇类化合物残留量的免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱(IAC-LC-MS/MS)分析方法.酶解后的样品用乙醚提取,提取液浓缩后用三氯甲烷溶解,NaOH溶液反萃取,经免疫亲和柱富集和净化后,采用LC-MS/MS进行测定,外标法定量.在Shimadzu Shim-pack VP-ODS C18反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液；质谱采集为电喷雾负离子多反应监测模式.6种目标物的线性范围为0.5～200 μg/L,相关系数(R)大于0.999,定量限(LOQ)在0.05～0.63 μg/kg之间；添加浓度在1.0～5.0 μg/kg范围内,方法回收率为71.3％～93.7％,相对标准偏差在3.7％ ～9.7％之间.该方法灵敏度高、重现性好,适用于猪肉样品中痕量玉米赤霉醇类药物残留的测定.