恩曲他滨原料药挥发性杂质的研究

• 作者: 吕亚光 吕昭云 安信生 潘显道 王威
• 来源期刊: 医学研究杂志
• 关键词: 恩曲他滨 残留溶剂 薄荷醇 气相色谱法
• 年，卷（期）: 2013,（3）
• 所属期刊栏目: 论著
• 页码范围: 150-153
• 页数: 4页
• 字数: 2846字
• 语种: 中文

摘要

目的 建立恩曲他滨原料药中挥发性杂质,包括9种残留溶剂和工艺杂质-薄荷醇限度检查的气相色谱测定方法.方法 残留溶剂检查以顶空气相色谱法,氢火焰离子检测器,色谱柱为石英毛细管色谱柱:DB-1(60m ×0.32mm×1.00μm),外标法定量；薄荷醇的检测以直接进样气相色谱法,氢火焰离子检测器,色谱柱为石英毛细管色谱柱:DB-1(60m×0.32mm×1.00μm),内标法定量(以乙酸乙酯为内标).结果 9种溶剂在对照溶液浓度的20％～150％的范围内,峰面积与浓度线性关系良好,9种溶剂的平均加样回收率均在80％以上；薄荷醇在25.0～187.5 μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为103.2％ (RSD=1.67％).结论 两种气相色谱方法简单、准确、可靠,可用于恩曲他滨原料药残留溶剂和薄荷醇杂质的限度控制.