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口恶唑烷酮类新药 MRX-I 在人血浆、尿液浓度超高效液相色谱串联质谱测定方法的建立及验证
口恶唑烷酮类新药 MRX-I 在人血浆、尿液浓度超高效液相色谱串联质谱测定方法的建立及验证
作者:
张菁
武晓捷
赵苗
郁继诚
郭蓓宁
黄俊
基本信息来源于合作网站,原文需代理用户跳转至来源网站获取
口恶唑烷酮类
MRX-I
超高效液相色谱-质谱法
方法学验证
摘要:
目的:建立及验证超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)的方法用于测定人血浆和尿液中口恶唑烷酮类新药MRX-I 药物浓度。方法UPLC-MS/MS 液相条件为色谱柱 Waters ACQUITY UPLC BEH C8;流动相为乙腈∶水(40∶60, v/v)。质谱采用 ESI 源正离子多反应监测(MRM)。内标为利奈唑胺,以乙酸乙酯液-液萃取法清除血浆及尿液样本中杂质。方法学验证包括基质效应、绝对回收率、精密度和准确度及 MRX-I 在人血浆及尿液样本中放置稳定性。结果UPLC-MS/MS法检测 MRX-I 在人血浆和尿液中的线性范围均为(0.00500~1.00)mg/L,最低检测浓度均为0.00500 mg/L。MRX-I 与内标在血浆和尿液中的保留时间小于1.5 min。本方法学验证结果显示 MRX-I 在人血浆和尿液基质效应因子分别为90.4%±8.2%和82.7%±7.9%;血浆和尿液中 MRX-I 提取回收率分别为112.8%±13.4%和105.6%±13.4%。MRX-I 血浆样本的测定方法日内、日间准确度分别为98.9%~105.0%和96.5%~102.6%;尿液样本的测定方法日内、日间准确度分别为92.7%~98.6%和95.1%~105.7%。MRX-I 在人血浆和尿液样本室温放置24 h、预处理后自动进样器放置48 h、-40℃冰箱冻融3次、-40℃冰箱分别放置8个月和6个月仍然保持稳定。结论本研究建立的 UPLC-MS/MS 检测人血浆及尿液中MRX-I 浓度方法的灵敏度高,专属性强。其方法学验证结果均符合生物样品分析的要求。
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内容分析
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文献信息
篇名
口恶唑烷酮类新药 MRX-I 在人血浆、尿液浓度超高效液相色谱串联质谱测定方法的建立及验证
来源期刊
中国感染与化疗杂志
学科
医学
关键词
口恶唑烷酮类
MRX-I
超高效液相色谱-质谱法
方法学验证
年,卷(期)
2014,(3)
所属期刊栏目
论 著
研究方向
页码范围
210-215
页数
6页
分类号
R978
字数
5320字
语种
中文
DOI
五维指标
传播情况
被引次数趋势
(/次)
(/年)
引文网络
引文网络
二级参考文献
(0)
共引文献
(0)
参考文献
(1)
节点文献
引证文献
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同被引文献
(0)
二级引证文献
(0)
2010(1)
参考文献(1)
二级参考文献(0)
2014(0)
参考文献(0)
二级参考文献(0)
引证文献(0)
二级引证文献(0)
研究主题发展历程
节点文献
口恶唑烷酮类
MRX-I
超高效液相色谱-质谱法
方法学验证
研究起点
研究来源
研究分支
研究去脉
引文网络交叉学科
相关学者/机构
期刊影响力
中国感染与化疗杂志
主办单位:
复旦大学附属华山医院
出版周期:
双月刊
ISSN:
1009-7708
CN:
31-1965/R
开本:
大16开
出版地:
上海市乌鲁木齐中路12号
邮发代号:
4-686
创刊时间:
2001
语种:
chi
出版文献量(篇)
2807
总下载数(次)
9
总被引数(次)
35573
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