盐酸苄丝肼有关物质检查方法改进及杂质鉴定

• 作者: 何兰 吴建敏 李婕 熊婧 袁猛 黄海伟
• 来源期刊: 药物分析杂志
• 学科: 医学
• 关键词: 盐酸苄丝肼 三羟苄基苄丝肼 药典修订 杂质鉴定 高效液相色谱 超高效液相色谱-质谱联用
• 年，卷（期）: 2014,（11）
• 所属期刊栏目: 安全监测
• 页码范围: 2035-2040
• 页数: 6页
• 分类号: R917
• 语种: 中文

摘要

目的:探讨中国药典2010年版盐酸苄丝肼有关物质检查方法的合理性,并对方法作出改进.方法:采用UPLC-MS联用技术对未知杂质进行鉴定,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1 mm×50mm,1.7 μm),流动相为三氟醋酸-甲醇-水(1∶20∶ 1000),流速0.5 mL·min-1,采用正离子扫描(ESI+)方式,毛细管电压3.0 kV,锥孔电压20 V,源温120℃,脱溶剂气温度400℃,脱溶剂气流量600 L·h-1,锥孔气流量50 L· h-1.采用改进后的HPLC法检测该杂质,使用Phenomenex Luna C8色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),流动相为A(2.2g庚烷磺酸钠和6.8g磷酸二氢钾溶于900 mL水,加入50 mL甲醇,用磷酸调至pH 3.5)-B(2.2g庚烷磺酸钠和6.8g磷酸二氢钾溶于500 mL水,用磷酸调至pH 3.5,加入500 mL甲醇),梯度洗脱(0 ～ 15 min,0％ B→100％B;15～25 min,100％B;25～30 min,100％B-加％B;30 ～ 35 min,0％B),流速1.3 mL· min-1,检测波长210 nm,柱温30℃.结果:中国药典2010年版方法不能检出主要杂质三羟苄基苄丝肼,本文建立的HPLC法能够有效检出该杂质.结论:本文方法专属性强,灵敏度高,实验结果准确可靠,可作为测定盐酸苄丝肼有关物质的检查方法,为新版中国药典盐酸苄丝肼有关物质检查方法的完善提供参考.