摘要:
1883年丹麦化学家凯道尔(Johan Kjedahl)首创了凯氏定氮法,为定氮分析经典方法,并列为AOAC蛋白质测定的标准法,是我国食品中蛋白质的测定第一法[1].同时,凯氏定氮装置的蒸馏提纯及相关项目的检测分析在科研、教学和生产实践中有着广泛应用[2-6],是实验室不可缺少的设备.凯氏定氮装置发展至今,各种品牌自动凯氏定氮仪相继问世,但自动凯氏定氮仪价格相对较贵,其内部结构管道较复杂,维护较困难,易发生故障[7].传统凯氏定氮装置由水蒸气发生器、反应室、冷凝装置、接收瓶4部分组成,基本上是玻璃磨口连接,使用中,效率较低,特别是蒸气发生器,采用电炉加热玻璃烧瓶,热效率低下,玻璃易碎,且在烧瓶中水烧干后,需待烧瓶冷却后补加水,必要时还要在热的电炉上卸下烧瓶冷却,操作很不方便[8],因此,导致样品蒸馏效率低下.本实验室在分析以上缺点后,采用市售电高压锅替代蒸气发生器,并采用三通连接,使蒸气通入、泄压、调节大小非常方便.应用该装置开展了食品中二氧化硫、甲醛蒸馏和奶粉中蛋白质测定,获得满意效果.接下来用定氮蒸馏滴定试验来考察凯氏定氮蒸馏装置改进后实用性.