牛奶中全氟烷酸与全氟磺酸前体物质超高效液相色谱-串联质谱测定方法的研究

• 作者: 李敬光 杨琳 王梦 王雨昕 赵云峰
• 来源期刊: 中国卫生工程学
• 学科: 化学
• 关键词: 全氟烷酸与全氟磺酸前体物质 超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱 SPE纯化 牛奶
• 年，卷（期）: 2015,（3）
• 所属期刊栏目: 论著
• 页码范围: 200-205
• 页数: 6页
• 分类号: O657.7+2
• 语种: 中文

摘要

目的 建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定牛奶基质中11种全氟烷酸与全氟磺酸前体物质的方法.方法 牛奶中的目标化合物经过乙腈超声提取后,过固相萃取柱(Waters Oasis@WAX6cc)进行净化,9％氨水-甲醇洗脱.经Waters ACQUITYTM BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,在电喷雾负离子源和多反应监测模式下进行测定,采用内标法进行定量分析.结果 11种目标化合物3个添加水平的加标回收率为66.9％～118.1％;相对标准偏差为1.1％～15.3％;检出限为0.5～ 10 pg/ml;定量限为1～20 pg/ml.对6份市售牛奶样本进行目标化合物的检测,4份样品中检测出2H-全氟-2-癸烯酸,浓度范围为＜LOD ～2.69pg/ml,3份样品中检测出1H,1H,2H,2H-全氟辛基-2-磷酸盐,浓度范围为＜LOD ～ 32.07 pg/ml.结论 本方法简单、快速,准确度和灵敏度高,适用于牛奶基质中全氟烷酸与全氟磺酸前体物质的检测.