固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定贝类产品中麻痹性贝类毒素

• 作者: 吴西梅 张瑰 朱炳辉 梁素丹 陈剑刚
• 来源期刊: 中国卫生检验杂志
• 学科: 化学
• 关键词: 高效液相色谱-串联质谱法 麻痹性贝类毒素 固相萃取 贝类产品
• 年，卷（期）: 2016,（1）
• 所属期刊栏目: 论著
• 页码范围: 4-8
• 页数: 5页
• 分类号: O657.63
• 语种: 中文

摘要

目的 建立了贝类产品中石房蛤毒素(STX)、新石房蛤毒素(neoSTX)、膝沟澡毒素(GTX1&4)、脱氨甲酰基类毒素(包括dcSTX、dcneoSTX和dc GTX2&3)8种麻痹性贝类毒素的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定方法.方法 匀浆贝组织以0.1 mol/L乙酸提取,HLB固相萃取小柱净化,10000 MW超滤离心管离心纯化.采用TSK gel Amide-80柱分离,以乙腈-2 mmol/L乙酸铵溶液(均含0.1％甲酸)为流动相进行梯度洗脱,以正离子多反应监测模式检测,基质标准校正外标法定量.结果 8种麻痹性贝类毒素的定量限为10μg/kg～50μg/kg;在各自相应浓度范围内线性关系良好,相关系数＞0.990;2种添加水平的平均加标回收率为75.5％～103.0％;相对标准偏差为4.3％～13.2％.应用建立的方法对多份贝类样品进行分析,均未检出目标组分.结论 方法选择性高、灵敏、准确,适用于贝类产品中麻痹性贝类毒素的确证及定量分析.