基于UPLC-ESI-MS/MS的何首乌中12种真菌毒素污染检测

• 作者: 冯伟红 刘晓谦 李娆娆 李春 李鹏跃 王智民 苏晓
• 来源期刊: 中国中药杂志
• 关键词: 何首乌 肝毒性 真菌毒素 液相色谱串联质谱法 QuEChERS
• 年，卷（期）: 2016,（23）
• 所属期刊栏目: 制剂与炮制
• 页码范围: 4368-4374
• 语种: 中文
• DOI: 10.4268/cjcmm20162313

摘要

通过测定何首乌中多种真菌毒素的含量,探讨其致肝毒性原因.采用高效液相色谱-串联质谱法检测何首乌中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2,赭曲霉毒素A,B,T-2毒素,HT-2毒素,伏马毒素B1,B2,玉米赤霉烯酮和脱氧雪腐镰刀菌烯醇共12种真菌毒素的含量.样品采用改良的QuEChERS方法提取,使用WelchUltimate XBC18色谱柱(4.6 mm×l00mm,2.5 μm)分离,甲醇-含0.1％乙酸的2 mmol·L-1醋酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,多反应监测模式下测定,外标法定量.结果表明,12种真菌毒素在0.1 ～200 μg·kg-线性关系良好,相关系数为0.996 3～0.999 9,加标回收率为71.19％～98.68％,相对标准偏差为1.7％～13％.该方法操作简单、准确、灵敏,可用于何首乌中多种真菌毒素的快速测定.结果显示,41批样品中的15批检出了真菌毒素,涉及毒素类型有AFB1,AFG2,FB1,OTB,T-2,HT-2,FB2和OTA共8种,毒素在0.51 ～1 643.2 μg·kg-1.其中1批制首乌中检测到AFB1,达6.8 μg·kg-1,超出了其在2015年版《中国药典》中的限量标准(5 μg·kg-1).AFB1具有明确的肝毒性.因此,推测何首乌在产地加工、储存运输过程中产生的少量霉变样品是其导致肝损伤的重要因素之一.