盐酸替哌拉索杂质结构鉴定

• 作者: 丁黎 陆丹慧 陈玉青
• 来源期刊: 药学与临床研究
• 学科: 医学
• 关键词: 盐酸替哌拉索 杂质 结构鉴定 高效液相色谱法
• 年，卷（期）: 2016,（3）
• 所属期刊栏目: 药学研究
• 页码范围: 217-221
• 页数: 5页
• 分类号: R927.11
• 字数: 4995字
• 语种: 中文

摘要

目的：对盐酸替哌拉索碱性强制降解杂质进行结构鉴定，并建立盐酸替哌拉索及有关物质的HPLC测定方法。方法：以HPLC法对碱性强制降解杂质进行分析，并通过制备得到杂质单体，根据Q-TOF/MS以及1H-NMR、13C-NMR、2D-NMR技术对其结构进行分析确证。采用Waters Atlantis T3柱（4.6 mm×150 mm，3μm）对盐酸替哌拉索的降解杂质和工艺杂质进行定量分析，以磷酸二氢钾、庚烷磺酸钠缓冲液（pH 3.0）-甲醇为流动相，梯度洗脱，检测波长为210 nm。结果：综合解析确证盐酸替哌拉索碱性强制降解杂质结构为4-（（（5-氯-2，6-二酮-1，2，3，6-四氢嘧啶-4-基）甲基）氨基）丁酰胺。在该HPLC测定方法条件下主峰与各杂质峰间能达到基线分离，盐酸替哌拉索及其杂质检测限为0.05μg·mL-1，定量限为0.15μg·mL-1。结论：本研究鉴定了盐酸替哌拉索原药在剧烈条件下产生的杂质；此高效液相色谱法选择性高、重复性好，可作为盐酸替哌拉索原药质量控制的方法。

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	丁黎	中国药科大学药物分析教研室	146	847	14.0	18.0
2	陆丹慧	中国药科大学药物分析教研室	1	0	0.0	0.0
6	陈玉青		1	0	0.0	0.0