异长叶烷酮合成新型喹唑啉衍生物的研究

• 作者: 徐徐 徐海军 杨益琴 王石发 芮坚 黄建峰
• 来源期刊: 林产化学与工业
• 学科: 工学
• 关键词: 异长叶烷酮 羟醛缩合 环化 喹唑啉衍生物
• 年，卷（期）: 2016,（4）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 121-127
• 页数: 7页
• 分类号: TQ35
• 字数: 4952字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2016.04.017

摘要

以异长叶烷酮为原料,叔丁醇作溶剂,通过缩合得到7-(4′-氟苯亚甲基)异长叶烷酮(FBI),再与盐酸胍环化合成了喹唑啉衍生物4-(4′-氟苯基)-6,6,10,10-四甲基-6a,9-桥亚甲基-5,6,6a,7,8,9,10,10a-八氢苯并[h]喹唑啉-2-胺(FBQ),考察了催化剂种类及用量、反应温度、反应时间以及FBI与盐酸胍的物质的量比对环化反应的影响,并通过正交试验法确定了环化反应的适宜工艺条件。最优工艺条件为：以叔丁醇钾为催化剂,n(t-BuOK)∶n(FBI)为2.9∶1,反应温度75℃,反应时间14 h,FBI与盐酸胍的物质的量比为1∶4,产物得率达到79．51%。采用FT-IR、MS、1H NMR、13C NMR及X射线单晶衍射等分析手段,确定了产物的结构及空间构型。通过X 射线单晶衍射法测定表明,化合物属于三斜晶系, P-1空间群,晶包参数 a =0．66085(9) nm, b=1．17527(16)nm,c=1.34065(17)nm,α=86.229(3)°,β=83.094(4)°,γ=77.558(4)°,V=1.0086(2)nm3, Z=2,DC =1.203 g/cm3,F(000)=392,Mr =365.48,μ=0.078 mm-1, R=0.0993, wR=0.1565。

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	杨益琴	南京林业大学轻工科学与工程学院	48	349	11.0	16.0
2	徐徐	南京林业大学化学工程学院	48	126	6.0	8.0
6	芮坚	南京林业大学化学工程学院	5	8	2.0	2.0
7	黄建峰	南京林业大学化学工程学院	4	4	1.0	1.0
8	徐海军	南京林业大学化学工程学院	5	22	3.0	4.0