水果和红茶中腈菌唑对映体残留的超高效合相色谱四极杆飞行时间质谱分析

• 作者: 周利 崔新仪 张新忠 楼正云 罗逢健 赵悦臣 陈宗懋
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 农学
• 关键词: 手性对映体 残留分析 腈菌唑 超高效合相色谱 四极杆飞行时间质谱
• 年，卷（期）: 2016,（11）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 1376-1383
• 页数: 8页
• 分类号: O657.63|S482.2
• 字数: 7119字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2016.11.002

摘要

采用超高效合相色谱四极杆飞行时间质谱,建立了手性农药腈菌唑对映体在苹果、葡萄和茶叶中的对映体拆分与残留分析方法.样品采用乙腈提取,Cleanert TPT或PestiCarb柱净化,优化合相色谱条件将腈菌唑对映体进行分离,四极杆飞行时间质谱基质外标法定量测定.对合相色谱的影响因素进行了优化,确定最佳条件为:ChromegaChrial CCA色谱柱,流动相采用CO2-异丙醇(95∶5),流速2.0 mL/min,动态背压13.79 MPa,柱温30 ℃,柱后离子化辅助溶剂为含2 mmol/L甲酸铵的甲醇-水(1∶1)溶液.结果表明:在0.01~1.00 mg/L浓度范围内,标准曲线满足线性关系,相关系数在0.98以上;在0.005,0.025,0.25 mg/kg加标水平下,苹果和葡萄中腈菌唑对映体的平均回收率(n=6)为62.5%~103.0%,相对标准偏差均不大于9.9%,方法定量下限为0.005 mg/kg;在0.01,0.05,0.5 mg/kg加标水平下,红茶中腈菌唑对映体的平均回收率(n=6)为84.1%~86.4%,相对标准偏差均小于9.6%,方法定量下限为0.01 mg/kg.