气相色谱-四级杆飞行时间质谱法测定大米中苯氧羧酸类除草剂残留

• 作者: 张爱华 王兴宁 程寿峰 苟海潮 魏绍峰
• 来源期刊: 贵州医科大学学报
• 学科: 医学
• 关键词: 气相色谱-四极杆飞行时间质谱 固相萃取 苯氧羧酸 除草剂 大米 贵阳
• 年，卷（期）: 2016,（11）
• 所属期刊栏目: 基础研究
• 页码范围: 1292-1296
• 页数: 5页
• 分类号: R155.5
• 字数: 3936字
• 语种: 中文
• DOI: 10.19367/j.cnki.1000-2707.2016.11.012

摘要

目的：建立测定大米中15种苯氧羧酸类除草剂农药残留量的气相色谱-四极杆飞行时间质谱（ GC-Q-TOF/MS）测定方法。方法：采用乙腈提取，Carbon固相萃取净化柱净化，三甲基硅烷化重氮甲烷衍生化，建立GC-Q-TOF/MS 法测定大米中15种苯氧羧酸类除草剂[3，5-二氯苯甲酸、麦草畏、2-甲-4-氯苯氧丙酸（MCPP）、2-甲基-4-氯苯氧乙酸（MCPA）、2，4-滴丙酸（2，4-DP）、2，4-二氯苯氧乙酸（2，4-D）、5-氯苯酚、2，4，5-三氯苯氧丙酸（2，4，5-TP）、草灭平、2，4，5-三氯苯氧基乙酸（2，4，5-T）、2，4-滴丁酯（2，4-DB）、苯达松、地乐酚、毒秀定、三氟羧草醚）]含量的色谱条件、线性关系、检测限以及回收率，考察相对标准偏差，采用该法评价随机抽样的贵阳市售大米中15种苯氧羧酸类除草剂的含量。结果：本研究设定条件下15种苯氧羧酸类除草剂在20 min内完全分离，并测得相应的色谱峰；在0.05~1.0 mg/L范围内线性关系良好，相关系数为0.9974~0.9999；3个添加水平（0.05、0.1及0.15 mg/L）的平均回收率为80.1%~101.3%；精密度和重复性的相对标准偏差（ RSD，n=5）为5.8%~9.6%；最低检出限（3S/N）在0.001~0.006 mg/kg；5种贵阳市售大米样品中未检出15种苯氧羧酸除草剂。结论：成功建立测定大米中15种苯氧羧酸类除草剂农药残留量的GC-Q-TOF/MS测定方法，贵阳市售大米中未检出15种苯氧羧酸类除草剂。

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	王兴宁		17	86	6.0	8.0
2	魏绍峰	贵州医科大学公共卫生学院	9	17	3.0	3.0
6	程寿峰	贵州医科大学公共卫生学院	9	12	2.0	2.0
10	苟海潮	贵州医科大学公共卫生学院	2	3	1.0	1.0