超高效液相色谱-串联质谱测定牛奶及血清中头孢哌酮残留及消除规律研究

• 作者: 刘洪斌 姚喜梅 李颖 蔡英华
• 来源期刊: 黑龙江畜牧兽医（上半月）
• 学科: 农学
• 关键词: 头孢哌酮 高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 牛奶 血清 消除规律
• 年，卷（期）: 2016,（6）
• 所属期刊栏目: 实验室检测
• 页码范围: 275-277,290
• 页数: 4页
• 分类号: S859.84
• 语种: 中文

摘要

为了建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测牛奶及血清中头孢哌酮的浓度,并对其在牛奶及血清中残留消除进行研究,样品经乙腈提取净化后,以乙腈和0.1％甲酸水为流动相,采用Acquity UPLC BEH Shield RP18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,通过多反应监测模式进行检测.结果表明:该方法的最低定量限低于2.0μg/L,在2.0 ～ 100.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99.2.0,20.0,100.0μg/L浓度的加标回收试验结果表明,回收率在72.8％～93.6％之间,相对标准偏差(RSD)在1.93％ ～9.75％之间,方法满足牛奶及血清中头孢哌酮类药物残留检测要求.通过静脉注射给药,不同时间范围采集牛奶及血清样本进行检测,给药后头孢哌酮在0.5h内血药浓度即可达到峰值,48 h左右原药代谢低于检测限;在6h内牛奶中药物含量即可达到峰值,60 h左右牛奶中药物残留消除到低于检测限.