腌腊肉制品中13-HODE、9,10-DHODE、9,10-EPODE、9,10,13-THODE的 HPLC-MS/MS检测

• 作者: 任双 孙冲 宋慧 张牧焓 徐为民 王道营 耿志明
• 来源期刊: 食品科学
• 学科: 工学
• 关键词: 亚油酸 腌腊肉制品 13-HODE 9,10-DHODE 9,10-EPODE 9,10,13-THODE 高效液相色谱-串联质谱法
• 年，卷（期）: 2016,（18）
• 所属期刊栏目: 安全检测
• 页码范围: 133-140
• 页数: 8页
• 分类号: TS201.6
• 字数: 7564字
• 语种: 中文
• DOI: 10.7506/spkx1002-6630-201618022

摘要

采用高效液相色谱-串联质谱法对腌腊肉制品中13-羟基-9,11-十八碳二烯酸（13-hydroxy-9,11-octadecadienoic acid，13-HODE）、9,10-二羟基-12-十八碳烯酸（9,10-dihydroxy-12-octadecenoic acid，9,10-DHODE）、9,10-环氧-12-十八碳烯酸（9,10-epoxyoctadec-12-enoic acid，9,10-EPODE）及9,10,13-三羟基-11-十八碳烯酸（9,10,13-trihydroxy-11-octadecenoic acid，9,10,13-THODE）进行检测。腌腊肉制品中13-HODE、9,10-DHODE、9,10-EPODE、9,10,13-THODE用甲醇提取，经固相萃取柱去净化浓缩，然后以0.1%甲酸与乙腈为流动相，在XBridge色谱柱上进行梯度分离，采用电喷雾源负离子多反应监测模式进行分析。结果表明，13-HODE、9,10-DHODE、9,10-EPODE、9,10,13-THODE分别在质量浓度为0.05～2.0、0.01～0.5、0.05～1.0、0.01～0.5μg/mL的范围内具有较好的线性关系（R2＞0.999）；检出限分别为0.120、0.008、0.200、0.016μg/g；不同添加水平的平均回收率分别为95.1%、85.2%、86.8%、86.2%。对26种腌腊肉制品含量分析表明，所有样本都含有13-HODE、9,10-DHODE、9,10,13-THODE，含量分别在1.4～100.7、0.1～3.9、0.4～10.2μg/g范围内，21种样本中含有9,10-EPODE，含量范围为0.8～6.9μg/g。结果表明，腌腊肉制品中存在目标分析物的异构体，羟基脂肪酸实际含量可能大大高于检测的量。