银离子固相萃取-程序升温大体积进样-气相色谱法定量分析市售巧克力中的饱和烷烃矿物油

• 作者: 刘玲玲 张贞霞 李冰宁 武彦文
• 来源期刊: 分析化学
• 关键词: 巧克力 矿物油污染 饱和烷烃 固相萃取 气相色谱法 氢火焰离子化检测器
• 年，卷（期）: 2017,（4）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 514-520
• 页数: 7页
• 字数: 5269字
• 语种: 中文
• DOI: 10.11895/j.issn.0253-3820.160828

摘要

建立了银渍硅胶固相萃取柱离线(Ag-SPE)净化,程序升温进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(PTV-GC-FID)定量分析巧克力中饱和烷烃矿物油(MOSH)的方法.以正己烷浸泡提取巧克力中的MOSH,离心后取1 mL上清液,过0.3％ Ag渍硅胶SPE柱净化,氮吹浓缩,定容至0.2 mL,注入GC分析; GC的进样口程序升温过程:初始温度45℃,保持1 min(分流比200∶1),以250℃/min升温至360℃(分流阀关闭2 min),并保持27 min(分流比100∶1); 进样量40 μL; 柱温箱升温程序为:35℃保持3 min,以25℃/min升温至350℃,以5℃/min升温至370℃,保持10 min,载气为高纯氮气,流速1.3 mL/min(压力60 kPa); FID温度为380℃.结果表明,本方法的MOSH定量限为0.5 mg/kg,加标回收率为84.9％～108.6％,相对标准偏差(RSD)为0.2％～1.5％.运用本方法对25个市售巧克力样品中的MOSH含量进行了测定,3个样品未检出,其余22个样品中MOSH含量为1.09～8.15 mg/kg(其中C16～C35 的含量为0.56～4.43 mg/kg),有3个样品含量高于5.00 mg/kg,为严重污染样品.本方法操作简便,检出限低,适用于巧克力中MOSH的定量测定.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	刘玲玲		2	9	2.0	2.0
2	李冰宁		2	9	2.0	2.0
3	武彦文		2	9	2.0	2.0
4	张贞霞		8	45	3.0	6.0