固相萃取-大体积进样-气相色谱法定量分析油茶籽油中的矿物油

• 作者: 刘玲玲 李冰宁 杨一帆 武彦文 汪雨 王欣欣 祖文川
• 来源期刊: 分析化学
• 关键词: 油茶籽油 矿物油 固相萃取 大体积进样气相色谱仪 氧化铝
• 年，卷（期）: 2016,（9）
• 所属期刊栏目: 研 究 报 告
• 页码范围: 1419-1424
• 页数: 6页
• 字数: 5052字
• 语种: 中文
• DOI: 10.11895/j.issn.0253-3820.160138

摘要

建立了一种固相萃取( SPE)离线净化,气相色谱(配备大体积进样系统( LVI))定量分析油茶籽油中矿物油污染物( MOSH)的方法。 SPE柱采用AgNO3渍活化硅胶为填料,同时比较了添加活化氧化铝前后的效果,确定SPE柱填料为10 g银渍活化硅胶-10 g活化氧化铝；LVI的程序升温( PTV)参数优化为初始温度75℃保持1 min(分流比200：1),以250℃/min 升温至370℃(关闭分流阀1 min)；切换分流比为50：1；进样量40μL。结果表明：MOSH标准液体石蜡在5~500 mg/L范围呈良好线性关系,相关系数为0.998,方法的检出限和定量限分别为0.26 mg/kg 和0.80 mg/kg,加标回收率93.3％~112.7％,相对标准偏差( RSD)为1.8％~5.2％,日间和日内重复性(RSD)均小于2.6％。本方法用于市售11个油茶籽油中MOSH含量测定,其结果为6.8~76.7 mg/L。本方法操作简便、检出限低、重现性好且成本低廉,适用于食用油中MOSH的定量分析。