固相萃取高效液相色谱串联质谱法同时测定蜂蜜中甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留

• 作者: 王生 肖国军 蔡超海 覃玲
• 来源期刊: 中国卫生检验杂志
• 学科: 化学
• 关键词: 甲硝唑 氯霉素 甲砜霉素 氟甲砜霉素 高效液相色谱串联质谱法 固相萃取 蜂蜜
• 年，卷（期）: 2018,（1）
• 所属期刊栏目: 化学测定方法
• 页码范围: 22-25
• 页数: 4页
• 分类号: O657.63
• 语种: 中文

摘要

目的 建立蜂蜜中甲硝唑(MTZ)、氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)残留的固相萃取液相色谱质谱分析方法.方法 以氘代氯霉素(D5-CAP)和氘代甲硝唑(D4-MTZ)为内标,试样经乙酸乙酯提取,MCS固相萃取柱净化,用乙酸乙酯洗脱氯霉素类抗生素,5％氨化甲醇洗脱甲硝唑,吹干浓缩后,分别先加入0.10 ml甲醇超声溶解残留物,再加入0.90 ml 10％甲醇/水溶液混匀,经Shim-packXR-ODS C18色谱柱分离,以0.1％甲酸水-甲醇做流动相,梯度洗脱,氯霉素类抗生素采用ESI-监测模式、甲硝唑采用ESI+监测模式,均采用同位素内标法定量.结果 该方法在0.1 μg/L～ 10 μg/L呈良好的线性,相关系数均＞0.999,甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的回收率为90.6％～110.3％,相对标准偏差(RSD)为1.5％ ～6.1％,检出限为0.005 μg/kg～0.02μg/kg,定量限为0.015 μg/kg～0.06 μg/kg.结论 该方法操作简便、准确、检出限低、重现性好,适用于蜂蜜中甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的检测.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	王生		12	47	4.0	6.0
2	蔡超海		9	4	1.0	2.0
3	覃玲		10	5	1.0	2.0
4	肖国军		5	18	2.0	4.0