高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂胶、蜂胶原料保健食品中的氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素

• 作者: 余仁连 刘常凯 刘星 廖夏云 杨黎 苏小婷
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS) 蜂胶 蜂胶原料保健食品 氯霉素 甲砜霉素 氟甲砜霉素
• 年，卷（期）: 2020,（7）
• 所属期刊栏目: 实验技术与方法
• 页码范围: 887-893
• 页数: 7页
• 分类号: O657.7|TS201.6
• 字数: 4373字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2020.07.010

摘要

建立了同时测定蜂胶、蜂胶原料保健食品(片剂、硬胶囊、软胶囊3种剂型)中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法.样品经0.1 mol/L盐酸溶解,涡旋混匀,超声提取后,通过HLB柱串接NH2固相萃取柱净化.采用Waters ACQUITY UPLC(R) BEH C18(2.1 mm×100mm,1.7μm)色谱柱进行分离,以0.1％甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,经HPLC-MS/MS测定,电喷雾离子源负离子模式检测,外标法定量.结果 表明3种目标分析物在0.10～ 20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999;蜂胶原胶、片剂和软胶囊剂型中3种目标物的检出限(LOD)为0.037～0.083μg/kg,定量下限(LOQ)为0.12 ～0.28 μg/kg;硬胶囊剂型中的LOD为0.39 ～0.47 μg/kg,LOQ为1.28～1.57 μg/kg;在2.5、5.0、10.0 μg/kg加标水平下,3种目标物的回收率为66.6％ ～ 120％,相对标准偏差(RSD)为0.80％～ 11％.将该方法应用于45个实际样品检测,其中氯霉素的检出率为22.22％,最大残留量为14.32 μg/kg;氟甲砜霉素的检出率为17.78％,最大残留量为21.62 μg/kg.该方法操作简单、灵敏度高、适用性强,能够满足蜂胶、蜂胶原料保健食品中此类药物残留的检测要求.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	刘常凯		6	4	1.0	1.0
2	廖夏云	广西中医药大学药学院	14	22	3.0	4.0
3	杨黎		6	8	2.0	2.0
4	刘星		4	5	2.0	2.0
5	余仁连	广西中医药大学药学院	1	0	0.0	0.0
6	苏小婷	广西中医药大学药学院	1	0	0.0	0.0