同位素稀释超高效液相色谱－串联质谱法检测人血清中维生素K1含量

• 作者: 刘占利 吴超超 彭军 朗亚琴 江振作 田天 金晓东 陈从艳 高强
• 来源期刊: 临床检验杂志
• 学科: 医学
• 关键词: 维生素K1 超高效液相色谱－串联质谱法 同位素标记 血清
• 年，卷（期）: 2018,（6）
• 所属期刊栏目: 临床检验技术研究
• 页码范围: 415-417
• 页数: 3页
• 分类号: R446.1
• 字数: 3218字
• 语种: 中文
• DOI: 10.13602/j.cnki.jcls.2018.06.04

摘要

目的 建立同位素稀释超高效液相色谱－串联质谱法测定人血清中维生素K1含量.方法 采用AB Sciex API 4000三重四级杆质谱仪,以稳定同位素标记的2H7－维生素K1为内标,利用甲醇沉淀血清中的蛋白质,然后加入正己烷进行液液萃取,离心后上清液经氮气吹干,用乙腈复溶.用电喷雾离子源( ESI)在正离子模式下,以MRM模式采集数据.结果 该方法的定量下限为0.1 ng/mL,线性范围为0.1～20 ng/mL,r＝0.999 2,日内、日间精密度的CV≤7.78%,回收率在92.23%～99.32%;样品室温放置4 h,处理后自动进样器放置24 h,于－80 ℃环境中反复冻融3次,稳定性均良好;检测1 108份血清样品结果显示90.61%在参考区间内.结论 建立了测定人血清中维生素K1含量的同位素稀释超高效液相色谱－串联质谱法,该法准确度高、检测限低,分析时问题,适合批量处理样品.