水蒸气蒸馏分离-高效液相色谱-串联质谱法测定食品中N-二甲基亚硝胺的含量

• 作者: 付萌 孙倩 张伟伟 赵春华
• 来源期刊: 理化检验-化学分册
• 学科: 化学
• 关键词: 水蒸气蒸馏 高效液相色谱-串联质谱法 N-二甲基亚硝胺 食品
• 年，卷（期）: 2019,（9）
• 所属期刊栏目: 工作简报
• 页码范围: 1028-1031
• 页数: 4页
• 分类号: O657.63
• 字数: 2757字
• 语种: 中文
• DOI: 10.11973/lhjy-hx201909008

摘要

称取经粉碎的食品样品200.00 g,置于1L蒸馏瓶中,加入水100 mL,88％(体积分数,下同)甲酸溶液10 mL及氯化钠50 g,充分混匀,将蒸馏瓶与水蒸气蒸馏装置连接,并进行蒸馏.随水蒸气蒸馏的进行,食品中所含N-二甲基亚硝胺(NDMA)将随馏分经过冷凝管收集于接收瓶中,当馏出液液面上升至400 mL时停止蒸馏.分取此馏出液30 mL,加入氯化钠2 g,用二氯甲烷先后萃取4次,每次用二氯甲烷20 mL,振荡5 min.收集并合并4次萃取液,加入3.5％甲酸溶液0.4 mL,于20℃减压浓缩至近干,残渣溶于3.5％甲酸溶液1.6 mL中,所得溶液经0.22 μm滤膜过滤,滤液供高效液相色谱-串联质谱分析.用Waters HSS T3 C18色谱柱作固定相,用不同比例的甲醇(A)和0.6％甲酸溶液(B)的混合液作流动相进行梯度洗脱.在串联质谱分析中,采用大气压化学离子源正离子模式和多反应监测模式,测得NDMA的线性范围在1.0～100.0μg·L-1之间,检出限(3S/N)为0.5 μg·L-1.在实样的基础上,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在85.4 ％～101％之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于11％.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	赵春华		6	14	3.0	3.0
2	付萌		2	5	1.0	2.0
3	张伟伟		3	5	1.0	2.0
4	孙倩		2	4	1.0	2.0