摘要:
目的:探究毛细管气相色谱法测定农村自酿/散白酒中甲醇、杂醇油含量分析.方法:TR-WAX(30m×0.32mm×0.25μm)是毛细管色谱柱,乙酸正戊酯为内标,氢火焰离子化检测器,选择程序升温.毛细管气相色谱法测定农村自酿/散白酒中甲醇、杂醇油的最佳条件.结果:待测组分的分离度、保留时间和灵敏度,均受到柱温直接影响.当高时最佳温度为55℃,甲醇与乙醇分离度差,之后选择程序升温,较慢速度,之后出的峰扁平,最佳升温速度是10℃/min,速度快,分离效果好;重复测定6次3份不同浓度的酒样,对相对标准偏差进行计算,而加标回收试验,是加入高中低3个浓度标准,分别测定6次:1.21%~3.93%间是相对标准偏差;91.5%~101%间,是样品的加标回收率;混合标准溶液的配制.在100mL的容量瓶中,放置准确称量之后的异戊醇、甲醇、异丁醇600mg,取60%乙醇溶液稀释至刻度,异戊醇6.00mg/mL、甲醇6.00mg/mL,异丁醇6.00mg/mL.色谱条件.柱温50℃保持1min,进样器220℃,检测器250℃,之后载气1.0mL/min,以10℃/min升温至140℃,分流比5:1,空气为300mL/min,进样量1μL,尾吹25mL/min,氢气30mL/min.结论:针对农村自酿/散白酒,采用毛细管气相色谱法测定,适用于对白酒中杂醇油、甲醇的测定,此方式精密度好、准确灵敏,结果满意,可满足酒的卫生检测要求.