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UPLC-MS/MS法测定不同温度定向炮制黄芪中8种苷类和4种苷元成分的含量
UPLC-MS/MS法测定不同温度定向炮制黄芪中8种苷类和4种苷元成分的含量
作者:
刘蓬蓬
单国顺
史辑
张凡
贾天柱
基本信息来源于合作网站,原文需代理用户跳转至来源网站获取
黄芪
超高效液相色谱-串联质谱法
苷类
苷元
含量测定
定向炮制
摘要:
目的:建立测定黄芪中8种苷类(黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、黄芪异黄烷苷、黄芪紫檀烷苷)及4种苷元(毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪异黄烷、黄芪紫檀素)成分含量的方法,并考察不同炮制温度对上述12种成分含量的影响.方法:分别以生黄芪和不同温度(120、140、160、180、200℃)烘制后的黄芪为样品,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定其中12种成分的含量.色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3,流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液(梯度洗脱),流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,检测波长为260 nm,进样量为2μL.采用电喷雾离子源,在正离子模式下进行监测扫描,扫描范围为质菏比50~1500,毛细管电压为2000 V,离子源温度为100℃,脱溶剂温度为400℃,雾化气(N2)流速为40 L/h,脱溶剂气(N2)流速为800 L/h,碰撞能量为20~30 V,数据采集速率为0.5 s/scan.结果:黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪皂苷Ⅳ、毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、芒柄花苷、芒柄花素、黄芪异黄烷苷、黄芪异黄烷、黄芪紫檀烷苷、黄芪紫檀素的检测质量线性范围分别为0.00116~0.2320、0.000276~0.0552、0.00022~0.0440、0.000225~0.0450、0.000734~0.5870、0.00117~0.2340、0.000742~0.1480、0.00130~0.260、0.00398~0.7950、0.000476~0.4760、0.00189~0.3780、0.000336~0.3360μg(R2均不低于0.9992);检测限分别为6.2×10-6、4.8×10-6、3.8×10-6、3.4×10-6、5.8×10-6、4.8×10-6、4.2×10-6、3.2×10-6、5.8×10-6、2.6×10-6、4.2×10-6、6.4×10-6μg;定量限分别为12.6×10-6、16.2×10-6、14.4×10-6、14.8×10-6、18.8×10-6、16.4×10-6、15.4×10-6、10.8×10-6、20.2×10-6、12.4×10-6、14.6×10-6、23.4×10-6μg;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均小于3.0%(n=6);平均加样回收率分别为99.1%、100.2%、98.7%、101.9%、98.6%、102.1%、99.2%、100.3%、98.7%、99.2%、99.3%、100.8%,RSD分别为1.9%、2.2%、2.4%、1.8%、2.1%、1.7%、2.3%、1.9%、2.4%、1.8%、2.2%、1.9%(n=6).含量测定结果显示,黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量随着烘制温度的升高而逐渐降低,黄芪皂苷Ⅳ的含量随着温度的升高而逐渐升高;黄酮苷类成分毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、黄芪异黄烷苷、黄芪紫檀烷苷的含量均随着烘制温度的升高而降低,而对应的苷元成分毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪紫檀素的含量均随着烘制温度的升高而先升高后降低;黄芪异黄烷的含量随着烘制温度的升高而降低.结论:所建立的UPLC-MS/MS法可用于黄芪中12种成分含量的测定;黄芪经不同温度炮制后,苷类成分含量总体呈降低趋势,苷元成分含量总体呈升高趋势.
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篇名
UPLC-MS/MS法测定不同温度定向炮制黄芪中8种苷类和4种苷元成分的含量
来源期刊
中国药房
学科
医学
关键词
黄芪
超高效液相色谱-串联质谱法
苷类
苷元
含量测定
定向炮制
年,卷(期)
2020,(3)
所属期刊栏目
药学研究
研究方向
页码范围
287-293
页数
7页
分类号
R283
字数
4811字
语种
中文
DOI
10.6039/j.issn.1001-0408.2020.03.07
五维指标
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研究去脉
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期刊影响力
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主办单位:
中国医院协会
中国药房杂志社
出版周期:
半月刊
ISSN:
1001-0408
CN:
50-1055/R
开本:
大16开
出版地:
重庆市渝中区大坪正街129号四环大厦8层
邮发代号:
78-33
创刊时间:
1990
语种:
chi
出版文献量(篇)
22241
总下载数(次)
25
总被引数(次)
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